卡爾·費休法(fǎ)是*的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。卡爾·費(fèi)休法可快速、準确的測定(dìng)液體、固體、氣體中的(de)水分(fèn)含量。卡爾(ěr)·費休法(fǎ)廣泛應(yīng)用在(zài)石(shí)油(yóu)、化(huà)工、電力、食品(pǐn)等行(háng)業。今天昆山鹭(lù)工小(xiǎo)編爲(wèi)您詳細介(jiè)紹卡爾費(fèi)休水(shuǐ)分儀常見問題分析。

　　1.陽極(jí)電解液的(de)顔色(sè)不是(shì)亮黃色，而是介于棕(zōng)色和(hé)暗黃色之(zhī)間?

　　顔(yá)色太深，電(diàn)極對(duì)電解(jiě)液的響應能力(lì)降低。用紙巾清洗兩個鉑(bó)針電極，去除表(biǎo)面吸(xī)附物(wù);檢測(cè)電極(jí)是否(fǒu)正确連接(jiē);測量電極(jí)可能失效。

　　2.預滴(dī)定新(xīn)鮮陽(yáng)極液(yè)，漂得太高(gāo)?

　　滴定(dìng)系統中(zhōng)有殘留(liú)水份。可更換幹(gàn)燥管中的(de)分子(zǐ)篩和矽膠(jiāo)，檢(jiǎn)查(chá)滴定表的(de)電極(jí)接口和插頭接口是否(fǒu)緊密，矽(xī)脂可适(shì)當塗在一些(xiē)松(sōng)動的(de)接(jiē)口上。

　　3.備用(yòng)滴定(dìng)中高漂移的原(yuán)因是(shì)什麽?

　　陰極(jí)池中的水通過(guò)膜滲透到(dào)陽極(jí)池中(zhōng)。可以更換(huàn)陽極池電解液，向陰極電解槽(cáo)中加(jiā)入少量的單組分容量法(fǎ)karlfischer試劑進行幹燥(zào)，陽極(jí)液(yè)的(de)液位(wèi)保持(chí)高于(yú)陰極池中液面高度(dù)，*清洗滴定杯，去(qù)除上(shàng)一次(cì)試驗(yàn)剩下的(de)樣(yàng)品所(suǒ)造成(chéng)的連續副(fù)反應，檢查滴定(dìng)系統的密封性(xìng)。

　　4.樣品滴(dī)定漂移值高?

　　試樣(yàng)與陽(yáng)極電(diàn)解液(yè)反應生成水(shuǐ)。更換其(qí)他種類的(de)陽(yáng)極(jí)電解(jiě)液或其他(tā)樣品預處(chù)理方法;這(zhè)種情況發(fā)生在組合式幹(gàn)燥箱中，說明(míng)樣(yàng)品中的(de)水沒有(yǒu)*蒸發，或樣品中(zhōng)的一些揮(huī)發物與(yǔ)calfisher試(shì)劑發(fā)生了(le)副反應。可(kě)以調(diào)整高爐溫(wēn)度或(huò)延長蒸(zhēng)發(fā)時間，也可以改進樣(yàng)品預處理方法(fǎ)。

　　5.滴定時間長，滴(dī)定不停?

　　控(kòng)制參(cān)數選擇(zé)不當可采用(yòng)相對(duì)漂移(yí)終止作爲末端(duān)參數，增加相對漂移終止(zhǐ)值，增加終點(diǎn)。如果陽極的(de)電導率太(tài)低，則需要(yào)更換陽極。與幹燥(zào)爐(lú)配合(hé)使用時，水(shuǐ)分蒸(zhēng)發(fā)速度慢(màn)且不規律，最大(dà)可停(tíng)機時間，提(tí)高了爐溫，延長(zhǎng)了蒸(zhēng)發時間。

　　6.預(yù)滴定時(shí)間(jiān)過長?

　　潛在電(diàn)解質系(xì)統太(tài)低(小于350毫(háo)伏)，碘生成速度(dù)慢的極化(huà)電流可以增加到5ua。系統仍(réng)然挂水牆(qiáng)，水會(huì)逐(zhú)漸釋放(fàng)，導緻太長預滴(dī)定。

　　7.試(shì)驗結果的(de)重現性不好?

　　試樣量太小，試樣(yàng)水(shuǐ)分含量(liàng)偏低。可以增加樣(yàng)品(pǐn)量，保(bǎo)證每個樣(yàng)品中(zhōng)1mg~2mg的(de)含水量(liàng)。由于(yú)樣品的水(shuǐ)分分布不(bú)均勻(yún)，采樣誤(wù)差會反(fǎn)映在(zài)最終(zhōng)結果(guǒ)中。可以(yǐ)加強混(hùn)合時(shí)間，增加樣(yàng)品量，或根(gēn)據需(xū)要對(duì)樣品進(jìn)行(háng)粉碎、溶解等預處理。另(lìng)外，樣品(pǐn)前處理和(hé)添加(jiā)方法不當對測(cè)定結果的(de)重現(xiàn)性有(yǒu)顯著(zhe)影響(xiǎng)，特别是(shì)對含水率較(jiào)低(dī)的樣品(pǐn)。

　8.滴定(dìng)結果爲何(hé)?

　　滴定(dìng)過早終止(zhǐ)，相對漂(piāo)移可以(yǐ)被适(shì)當地降低到繼續(xù)在(zài)剩餘(yú)的水的(de)反應。不(bú)合理加載(zǎi)模式使用的還(hái)原方(fāng)法，以避免使裝填不良的(de)錯誤(wù)，特别是，附(fù)着力(lì)強的樣(yàng)品加(jiā)載(zǎi)。另一(yī)種情況下不溶(róng)解于試樣(yàng)溶液以形成乳液，可(kě)以在此時(shí)更換陽(yáng)極(jí)電解(jiě)液，電(diàn)解質溶液(yè)或添(tiān)加(jiā)助溶劑(jì)來提(tí)高樣品的(de)溶解度。

　　9.雙(shuāng)鉑針(zhēn)電極(jí)和電(diàn)解電(diàn)極的顔色變黑。如何解決這個(gè)問題(tí)?

　　這表(biǎo)明電極表面還有其(qí)他物質(zhì)污染(rǎn)，需(xū)要清洗，可以用(yòng)鉻酸洗液(yè)去除大部(bù)分油，有機(jī)的，無機(jī)的，然後(hòu)用蒸(zhēng)餾水清洗(xǐ)，然後用乙(yǐ)醇洗(xǐ)幾次，然後吹幹(gàn)空氣或氮氣。

　　10.你(nǐ)需要多久校準(zhǔn)一次滴定劑?什(shí)麽是(shì)校準kjeldahl滴定(dìng)劑的好方(fāng)法?

　　典(diǎn)型地(dì)，依賴于所(suǒ)采取以(yǐ)便(biàn)不與污染物相接觸(chù)的滴定劑和滴(dī)定劑(jì)措施的穩定性通常導緻降(jiàng)低的濃(nóng)度。常(cháng)見保護滴定碘(diǎn)溶液或存(cún)儲在(zài)棕色(sè)瓶(píng)中(zhōng)等的強光(guāng)敏性;需要(yào)從(cóng)濕氣侵入的(de)保護(hù)卡的(de)分子篩或矽膠(jiāo)滴定劑;有些是(shì)強堿(jiǎn)如氫(qīng)氧化鈉需(xū)要防止他們的(de)二氧化碳的(de)吸(xī)入。

　　可以認(rèn)爲，校(xiào)準卡爾費休試劑的校(xiào)準器是(shì)純水。然(rán)而，由于(yú)水在(zài)稱重時不穩定，且其(qí)分子(zǐ)量不(bú)夠大(dà)，因此(cǐ)不宜(yí)作(zuò)爲參考物(wù)質。另外(wài)，如何(hé)準确地(dì)稱量足夠的(de)水，以确保試劑的(de)适當消耗是另(lìng)一個難題。

　　作爲純水的(de)替代(dài)品，可(kě)提(tí)供不同濃度(dù)(0.1 mg/g(ml)至10 mg/g(ml)的(de)标準(zhǔn)溶(róng)液。所以(yǐ)我們可(kě)以确定(dìng)一個更(gèng)合适的(de)注入。

　　另一種選擇是已知的确(què)切含水量的固體樣(yàng)品，常(cháng)見的(de)是酒石酸鈉二(èr)水合(hé)物。标準物(wù)質中含有兩種(zhǒng)晶體水(shuǐ)，其(qí)含水(shuǐ)量僅爲15.66%。使用它的好處(chù)是，它是(shì)一種穩定的，水(shuǐ)基細(xì)粉..在100%純淨(jìng)水的情況下，含水量僅爲15.66%，實驗(yàn)人員可以(yǐ)參考(kǎo)合理(lǐ)的樣(yàng)品(pǐn)量(liàng)，以獲得良(liáng)好的效價。本參考品(pǐn)的缺(quē)點是不易(yì)溶于甲醇，甲醇(chún)是常用的杯(bēi)狀(zhuàng)溶劑..通常(cháng)，約0.15克的物(wù)質溶(róng)解在(zài)40毫升(shēng)甲醇(chún)中。接(jiē)下來(lái)，如果校準(zhǔn)濃度值增加，則(zé)表明(míng)溶解(jiě)不*，需(xū)要改(gǎi)變新(xīn)鮮溶劑。

　　11.分離或不滴定細(xì)胞含有膜(mó)被用(yòng)于?

　　dl32和(hé)dl39庫侖濕度計有(yǒu)兩個(gè)不同的庫侖滴(dī)定池(chí)，帶或不帶(dài)隔膜。在大(dà)多數應用中，我們建(jiàn)議使用不(bú)帶隔(gé)膜的(de)滴定池，因(yīn)爲它不(bú)需要維(wéi)護(hù)。由(yóu)于革命性(xìng)的突破性設計，無隔膜(mó)梅特勒(lè)-托利多(duō)滴定池(chí)可直接測定油(yóu)品(pǐn)的含水量，無(wú)需助溶(róng)劑。

　　膜(mó)片(piàn)滴定儀适(shì)用于酮中(zhōng)水的測定(dìng)。它也适用于*精(jīng)度的(de)測量。

　　12.我如(rú)何判(pàn)斷更(gèng)換(huàn)kessler滴定器幹管中的分子篩(shāi)的時間(jiān)?

　　解決(jué)這個問題(tí)的實用的解決(jué)方案(àn)是(shì)在幹燥(zào)的上部管(guǎn)道添(tiān)加一(yī)些(xiē)藍爲指(zhǐ)示劑的矽膠。隻(zhī)要二(èr)氧(yǎng)化矽的(de)表面已成爲粉(fěn)紅色标(biāo)志(zhì)，尊重(zhòng)替換或再生的(de)分子(zǐ)篩。當然，增(zēng)加需(xū)要(yào)更(gèng)換分(fèn)子篩(shāi)是背景(jǐng)的(de)信号漂移值。