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影(yǐng)響激光粒度分(fèn)析儀測試效果(guǒ)的幾點關鍵因素
更(gèng)新時(shí)間:2021-04-26   點(diǎn)擊次數(shù):992次

  影響(xiǎng)激光(guāng)粒度分析儀器測試(shì)效果(guǒ)的因素有很(hěn)多(duō),本文讨論以下幾點(diǎn)三點關鍵(jiàn)因素(sù):光(guāng)路對中(zhōng),儀器(qì)校準,樣品(pǐn)分散。

、光路對(duì)中 對中是指激(jī)光束(shù)的焦(jiāo)點通過光(guāng)電探測陣列的(de)圓心,激光(guāng)粒度儀在(zài)測(cè)試(shì)前首先要保證激光(guāng)束的焦點通過(guò)光電探測(cè)陣列(liè)的圓心,并(bìng)且在(zài)測試過程中不偏(piān)移(yí),才能(néng)得到正确的結果。目前粒度儀(yí)采用的都是兩(liǎng)維對中(zhōng)系統,一(yī)般采用步進電機通過軸套來(lái)帶動移動(dòng)尺來(lái)提供(gòng)動(dòng)力,步進(jìn)電機和軸(zhóu)套(tào)、軸(zhóu)套和移動(dòng)尺之(zhī)間都是(shì)通(tōng)過頂絲連(lián)接,導緻三(sān)個器(qì)件的中心(xīn)不在一(yī)條(tiáo)直線(xiàn)上,且移動(dòng)尺正轉和反(fǎn)轉的之(zhī)間的空轉間隙(xì)較大,導緻對中(zhōng)系統(tǒng)不穩定,不能快(kuài)速而(ér)準确(què)地完成對(duì)中,現(xiàn)有對中系統都(dōu)沒有(yǒu)限位系統(tǒng),如果光路本身(shēn)出現問題,對中系統(tǒng)就會出現(xiàn)誤判(pàn)斷,一(yī)直朝(cháo)着一個方向運(yùn)動損壞機(jī)械(xiè)傳(chuán)動組件。針對現(xiàn)有技術(shù)的不足(zú),易仕(shì)特公司提(tí)供一種設計合(hé)理、結(jié)構簡單緊(jǐn)湊、使(shǐ)用方(fāng)便的三維(wéi)自(zì)動(dòng)對中(zhōng)系統。爲了提高(gāo)對中(zhōng)系(xì)統的度(dù),減小空轉(zhuǎn)長度(dù),采用帶(dài)絲杠的步進電(diàn)機作爲動力(lì)部件。爲了(le)提(tí)高對中系統(tǒng)的穩(wěn)定(dìng)性,采(cǎi)用(yòng)消隙的滑(huá)軌作爲機械(xiè)傳(chuán)動組(zǔ)件的核心部件。爲(wèi)提(tí)高對中速(sù)度和防止出(chū)現誤操作,采用光電傳感(gǎn)器與限位片(piàn)結合的方(fāng)式來(lái)限位。

  新型(xíng)的三維(wéi)自動對(duì)中系統與現有技術(shù)相比,具有如下*的特點:1、實現了(le)三維(wéi)自動(dòng)對中。2、設計合理(lǐ)、結構簡單緊湊。方便(biàn)實(shí)用(yòng),可用(yòng)于各型号(hào)激光粒(lì)度分析(xī)儀。3、采用自帶(dài)絲杠的步進電機和消(xiāo)隙滑軌結合的(de)方式能夠穩定、快速(sù)、準确地實(shí)現三維對(duì)中需(xū)求。4、采用光電傳(chuán)感器與(yǔ)限(xiàn)位片結合的方式來(lái)限位(wèi),能(néng)夠(gòu)防止因光(guāng)路問題(tí)引(yǐn)起的傳動(dòng)系統(tǒng)損壞。

  二(èr) 、儀器校(xiào)準 此(cǐ)處要談到(dào)了儀(yí)器校準不(bú)單單是對(duì)儀器采用(yòng)國家标準(zhǔn)物質進行儀器(qì)準确(què)度的校正(zhèng),儀器校準應包(bāo)括以下幾方面的内容:

  1、儀(yí)器光學基準隻有在保證儀(yí)器光學(xué)系(xì)統(tǒng)工作(zuò)正常(cháng)的情況下(xià),儀(yí)器的校(xiào)準才有意(yì)義。光學窗(chuāng)口是(shì)激光粒度分析儀器(qì)重要(yào)的組(zǔ)成部分,因此(cǐ)測(cè)試前應保證光學窗(chuāng)口内外表(biǎo)面光(guāng)潔,無劃痕(hén),清潔,無(wú)缺(quē)損。光(guāng)學基準譜平滑依次(cì)過(guò)渡(dù),無明顯突(tū)起或(huò)凹陷(xiàn)。

  2、外界條件對儀(yí)器(qì)的影響(xiǎng)外界條件主要包(bāo)括環境(jìng)的濕(shī)度,溫(wēn)度和電源電壓(yā)的波(bō)動對(duì)儀器(qì)測試(shì)結果的影(yǐng)響。

  3、儀(yí)器測量重複性将儀器預(yù)熱到規定(dìng)時間,采用一種國家(jiā)标準物質進行(háng)多次測試(shì),一般(bān)測試(shì)樣品(pǐn)6-10次,記(jì)錄每次(cì)d50,計算測(cè)量平均值(zhí),标準(zhǔn)偏(piān)差和(hé)相對标(biāo)準偏(piān)差。

  4、儀器測(cè)量相對誤差與(yǔ)儀器重複(fú)性測量不(bú)同的是,儀(yí)器(qì)相對(duì)誤差的(de)測試要(yào)采(cǎi)用(yòng)至(zhì)少三(sān)種樣品以(yǐ)上的國家标準(zhǔn)物質(zhì)進行測試,每種樣品獨立(lì)測量3次并(bìng)分别(bié)求其(qí)平均值,獲(huò)得多個粒(lì)度測量的(de)平均值,分(fèn)别計算(suàn)儀器測量平(píng)均值與粒(lì)度表(biǎo)标準(zhǔn)物質标準值間的相(xiàng)對誤(wù)差。

  5、儀(yí)器分(fèn)辨力儀器分辨(biàn)力的判(pàn)斷是采(cǎi)用測試兩(liǎng)種樣品混(hùn)合測(cè)試的方法(fǎ),兩種粒度(dù)标準物(wù)質(zhì)的移(yí)取量要根(gēn)據(jù)其(qí)質量濃度而定(dìng),确保混合後的(de)樣品(pǐn)中标準物質的質量濃度(dù)比爲1:2,将樣品混合均勻後(hòu)加入(rù)儀器(qì)進行(háng)測量(liàng)。應能(néng)夠從儀器測量(liàng)粒(lì)度分布(bù)曲線圖中能夠(gòu)觀察(chá)出2個獨立(lì)不相(xiàng)連的峰形,則認(rèn)爲雙(shuāng)峰已分(fèn)開(kāi)。

  三、樣(yàng)品分(fèn)散

  1、粉(fěn)體(tǐ)溶液濃(nóng)度對(duì)測定結果(guǒ)的影(yǐng)響(xiǎng)蒸餾水作分(fèn)散介質,不(bú)加表面活性劑(jì),配制(zhì)不同(tóng)濃度(dù)的金剛砂試樣溶液(yè)3份,超聲攪(jiǎo)拌1 min,然(rán)後進行粒(lì)度測定。粉體試(shì)樣濃(nóng)度(dù)較小時(shí),所測(cè)得的(de)粒徑(jìng)較小(xiǎo)、粒(lì)度(dù)分布範圍也較窄(由(yóu)其(qí)粒度分(fèn)布曲(qǔ)線可看出);當(dāng)粉(fěn)體試樣濃(nóng)度較大時(shí),因複散射(shè)及顆粒容易團(tuán)聚,所(suǒ)測得的粒(lì)徑偏大、粒(lì)度分布範(fàn)圍較寬(由其粒度(dù)分布曲(qǔ)線可(kě)看出),測試結(jié)果誤差(chà)較大(dà)。但以(yǐ)上(shàng)結果并(bìng)不能說明粉體試樣濃(nóng)度越小越好(hǎo),因(yīn)爲濃度(dù)小(xiǎo)到一定程度(dù)時,樣品中(zhōng)的顆粒已經大大減(jiǎn)少,太少(shǎo)的顆粒(lì)數會(huì)産生較大的取樣及測量(liàng)随機誤差,這時(shí)的樣品已(yǐ)無代(dài)表性,所(suǒ)以(yǐ)測量(liàng)時也應該控制濃度的下限範(fàn)圍,在一般(bān)測試情況下,樣品遮光度一(yī)般儀器(qì)10%-15%爲宜(yí)。

  2、分散時間(jiān)對測(cè)定(dìng)結果的(de)影響以蒸(zhēng)餾水(shuǐ)作分散介(jiè)質,不加表面活性劑(jì),配制一定濃度(dù)的試樣(yàng)溶液3份(fèn),分别(bié)用超(chāo)聲波(bō)分散器分散不(bú)同時間,然(rán)後進(jìn)行粒度測定,結(jié)果(guǒ)表明(míng)在(zài)一定的時間段内分(fèn)散時間越(yuè)長,測試效果(guǒ)小,但是(shì)也應考慮樣品(pǐn)破碎的情況。

  3、分(fèn)散介質對測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的影響進(jìn)行粉體(tǐ)的粒度(dù)測試時,選擇的分(fèn)散介質不僅應該對粉體有(yǒu)浸潤作用(yòng),同時(shí)又要成本(běn)低、無(wú)毒、無腐蝕性。通常(cháng)使用的分散(sàn)介質有(yǒu)水、水+甘(gān)油、乙(yǐ)醇(chún)、乙醇+水(shuǐ)、乙醇+甘(gān)油、環乙(yǐ)醇等,粉末較粗時可選用(yòng)水或(huò)水加(jiā)甘油作分(fèn)散介質(zhì),粉(fěn)末較(jiào)細時(shí)可(kě)選用乙醇或乙醇加水(shuǐ)作分散介質。乙(yǐ)醇的浸潤作用比水(shuǐ)強,因(yīn)而更(gèng)容易使顆粒得(dé)到充分(fèn)分散。

  4、分(fèn)散劑(jì)種類及濃度對測定結果(guǒ)的影響選擇合(hé)适的分散劑是(shì)當今研究的熱(rè)點(diǎn),而分(fèn)散劑中(zhōng)使用(yòng)zui多的是(shì)表面活性劑(jì)。表面(miàn)活性劑的類型主要(yào)有:陰離子(zǐ)表(biǎo)面活性劑、陽離子表面(miàn)活性(xìng)劑、兩性表面活性劑、非離子表(biǎo)面活性劑、特殊類(lèi)型(xíng)表面活性(xìng)劑等(děng)。粉體(tǐ)在水中通常是(shì)帶電(diàn)的,加入具有同種電(diàn)荷的表面(miàn)活性劑,由(yóu)于電(diàn)荷之間的(de)相互(hù)排斥(chì)而(ér)阻礙了(le)表面吸附,從而(ér)可達到分(fèn)散粉(fěn)體的目的。不同(tóng)的表面活性劑(jì)對不同(tóng)種類的(de)粉體分(fèn)散效果(guǒ)不同,在測定時(shí)要(yào)比較幾(jǐ)種表(biǎo)面活性劑的分(fèn)散效果,zui後确定一種的表面活性劑。分散劑的(de)濃(nóng)度(dù)對測定結(jié)果也有一(yī)定影(yǐng)響,使用時應加(jiā)以控制。以(yǐ)聚丙烯酰胺爲例,比(bǐ)較(jiào)不同(tóng)分散劑(jì)濃度下的玻璃(lí)粉體分(fèn)散(sàn)效果(guǒ)。試驗(yàn)過程中發(fā)現,分(fèn)散劑濃度過高時(shí),溶液内(nèi)發生了絮凝現(xiàn)象(這(zhè)也是(shì)導緻粒度測(cè)定結果(guǒ)升高(gāo)的原因之(zhī)一(yī))。

  5、粉體試樣溶液溫度對測定(dìng)結果(guǒ)的(de)影(yǐng)響以(yǐ)蒸餾(liú)水作(zuò)分散(sàn)介質,不用(yòng)表面(miàn)活性劑(jì),配制相(xiàng)同濃(nóng)度(dù)的礦渣粉體試樣(yàng)溶液6份,用超聲波分(fèn)散器(qì)分散5 min,分别(bié)在不同溫度下(xià)測試(shì),随着(zhe)溫度(dù)的升(shēng)高,顆粒粒度有(yǒu)變(biàn)小的趨(qū)勢。這是因(yīn)爲溫度高有(yǒu)利于顆(kē)粒分散(sàn),溫(wēn)度低則顆粒易(yì)團聚(jù),增大了(le)測量誤差。但(dàn)試驗溫度(dù)不宜過高,因35℃以(yǐ)上粒度(dù)減小的趨勢(shì)已不(bú)明顯(xiǎn),且粒度儀也不(bú)适宜在(zài)高溫下運行。

  由此可見(jiàn),粉體(tǐ)試樣溶液(yè)的溫度宜保持在20~35℃範圍内。從以(yǐ)上所述可以看出,要應用激光(guāng)粒度分(fèn)析儀準确地測試(shì)出一(yī)種樣(yàng)品的粒度(dù)結果,要對很對因(yīn)素進(jìn)行研究(jiū)。

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