卡爾費休水分測(cè)定(dìng)儀一般(bān)情況下,有(yǒu)兩種,一種是(shì)容量法(fǎ),一種(zhǒng)是庫(kù)侖法(fǎ),它主(zhǔ)要是用來(lái)對一些材(cái)料以(yǐ)及質量把(bǎ)關的(de),方法就(jiù)是通過一定(dìng)的檢測方(fāng)法,按照正規的(de)檢測數據(jù)進行(háng)對比,确(què)定該原(yuán)料是不是質量(liàng)過關的,那(nà)麽接(jiē)下來我們就(jiù)來(lái)簡單的(de)介(jiè)紹下(xià)它的(de)原(yuán)理(lǐ)以及(jí)選擇(zé)吧。
卡爾費(fèi)休水分(fèn)測定儀(yí)的基(jī)本原(yuán)理
它(tā)是基于(yú)與已知(zhī)水當量(liàng)的(de)卡爾(ěr)費休(xiū)試劑進行定量反應,測定(dìng)存在(zài)于試(shì)樣中(zhōng)的任何水分(遊(yóu)離水(shuǐ)或(huò)結晶水(shuǐ))的儀器。
卡爾費休的基本原理(lǐ)是利用碘(diǎn)氧化(huà)二氧化硫時需一定量的(de)水參(cān)加,反(fǎn)應式爲:
i2+so2+3c5h5n+h2o2c5h5nhi+c5h5nso3
c5h5nso3+ch3ohc5h5n·hso4ch3
操(cāo)作一(yī)的反應是(shì)與水作(zuò)用,操作(zuò)二的(de)反(fǎn)應(yīng)是使操作(zuò)一(yī)的生成(chéng)物砒(pī)啶三氧化(huà)硫絡合物與甲(jiǎ)醇反應,以(yǐ)促進操作一反(fǎn)應的(de)進行。
卡(kǎ)爾(ěr)費休水分(fèn)測定儀滴定過程由兩端(duān)加上電源的(de)雙(shuāng)鉑電極跟蹤,它(tā)從去(qù)極(jí)化的雙鉑電(diàn)極(jí)所(suǒ)得到(dào)的電流信号來(lái)控制(zhì)滴定(dìng)。當溶液中隻有碘化(huà)物存在時(shí),電極極化(huà)無(wú)電流通(tōng)過(guò),而當達(dá)到滴(dī)定終(zhōng)點時(水反(fǎn)應完畢),溶液中(zhōng)遊離(lí)碘存在,使電極去(qù)極(jí)化,電(diàn)流驟(zhòu)增,使一個(gè)電極上的碘(iˉ)被(bèi)氧化(huà),而另(lìng)一個(gè)電極(jí)上(shàng)同(tóng)樣量(liàng)的碘(i2)被(bèi)還原,此(cǐ)時根據所(suǒ)消耗(hào)的卡(kǎ)爾費休試(shì)劑量(liàng)即(jí)可(kě)計算出樣(yàng)品(pǐn)中的含(hán)水量(liàng)。
卡(kǎ)爾(ěr)費休水分(fèn)測定儀試(shì)劑的選(xuǎn)定
1、按滴(dī)定度選擇(zé)
一般(bān)市面上出(chū)售的(de)卡爾費休試劑的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml,含(hán)水量越低的樣品應該(gāi)選擇滴定越小(xiǎo)的(de)試劑(jì)。庫侖法試劑不(bú)區分(fèn)滴定度。
滴(dī)定劑中含有碘(diǎn)、二氧(yǎng)化硫、咪唑(zuò),溶于(yú)醇(chún)溶(róng)液。溶劑可以是甲醇,也可以用(yòng)易溶(róng)解樣品的溶劑(jì)與甲(jiǎ)醇混合作(zuò)溶劑。試(shì)劑可以(yǐ)存儲(chǔ)約兩(liǎng)年,若(ruò)試劑(jì)存儲在密(mì)封瓶中,滴定度大約每年減小(xiǎo)0.5mg/ml。市售的單組分(fèn)試劑有三種濃(nóng)度規格:
5mg/ml,适用于(yú)含水(shuǐ)量(liàng)1000ppm~100%的樣品(pǐn),
2mg/ml,适用于含(hán)水量<1000ppm的樣品,
1mg/ml,适(shì)用于(yú)含水量<200ppm的(de)樣品(pǐn)。
2、按照配方選擇(zé)
有單組份,雙(shuāng)組分,專用試劑,單(dān)組份滴定(dìng)度下(xià)降速度(dù)快,但是便宜,而且(qiě)滴定(dìng)度範圍(wéi)大;雙組(zǔ)分試劑反應速度快,價(jià)格貴,滴(dī)定度有限(xiàn);專用(yòng)試劑,測試一些(xiē)特殊(shū)樣品(pǐn),如醛(quán)酮專用試(shì)劑
卡(kǎ)爾費(fèi)休水分測(cè)定儀根據(jù)檢測(cè)的原(yuán)料不同,采(cǎi)用的方式不同(tóng),因此所選(xuǎn)取的試劑(jì)也(yě)是會有所不同的(de),所以(yǐ)說,在選擇(zé)的時(shí)候,還是要(yào)根(gēn)據(jù)實際情況來決定,不要(yào)盲目的操作(zuò),否則會适(shì)得其(qí)反。
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