水分(fèn)測定可以是工業生産的(de)控制(zhì)分析,也可是工農業産品的質(zhì)量檢定;可(kě)以從(cóng)成噸(dūn)計的(de)産(chǎn)品(pǐn)中測定水(shuǐ)分也(yě)可在實驗室中(zhōng)僅用(yòng)數(shù)微(wēi)升試(shì)液進行(háng)水分分(fèn)析;可(kě)以(yǐ)是含水(shuǐ)量達百分之幾(jǐ)至幾十(shí)的常量(liàng)水分分析,也可是含(hán)水量僅爲(wèi)百萬(wàn)分之一以下的痕量(liàng)水分(fèn)分析(xī)等(děng)等。
水分(fèn)分析方法(fǎ)—般可(kě)分爲兩大類,即(jí)物理(lǐ)分(fèn)析(xī)這和(hé)化學分(fèn)析法。經(jīng)典水分分析方法已(yǐ)逐漸被各(gè)種水分分析方(fāng)法所代替,目(mù)前(qián)市場上主(zhǔ)要存在的水分測定(dìng)儀主要有以下5種
1.庫(kù)侖(lùn)水分儀(yí):庫侖水分(fèn)測(cè)定(dìng)儀常(cháng)用來測定氣體中所含水分。此(cǐ)法操作簡(jiǎn)便,應(yīng)答迅(xùn)速,特(tè)别适用于(yú)測定(dìng)氣體中的(de)痕量水分(fèn)。如果用一(yī)般的化學方法測定,則是(shì)非常(cháng)因難的事情。但(dàn)電解法不宜用(yòng)于堿性物質或共轭雙烯烴的(de)測定(dìng)
2.露點水分(fèn)儀:露(lù)點(diǎn)水分(fèn)測(cè)定儀操作簡便,儀器(qì)不(bú)複雜,所(suǒ)測結(jié)果一(yī)般令(lìng)人滿(mǎn)意(yì),常用于(yú)性氣體中微量(liàng)水分(fèn)的(de)測(cè)定。但(dàn)此法幹(gàn)擾較多(duō),一些(xiē)易冷換氣(qì)體特别在濃度(dù)較高時會比水(shuǐ)蒸氣(qì)先結(jié)露産(chǎn)生幹擾(rǎo)
3.卡爾費(fèi)休水分測定儀(yí):卡爾(ěr)費休法簡(jiǎn)稱費休法(fǎ),是1935年卡爾·費休(karl·fischer)提出(chū)的測定(dìng)水分的容量(liàng)分拆方法(fǎ)。費(fèi)休法(fǎ)是測定(dìng)物質(zhì)水分的(de)各(gè)類化(huà)學方法中(zhōng),對水爲(wèi)專一、爲(wèi)準确的方(fāng)法。雖屬經典方法但(dàn)經過(guò)近年(nián)改進(jìn),提高了準确度(dù),擴大了測(cè)量範圍,已(yǐ)被列爲許(xǔ)多(duō)物質中水分(fèn)測定(dìng)的标(biāo)準方(fāng)法。
費休法(fǎ)屬碘(diǎn)量法(fǎ),其基本原(yuán)理是利用碘氧化二(èr)氧化硫時(shí),需要—定量的水參加(jiā)反應(yīng):
i2十so2十(shí)2h2o=2hi十h2so4
上述反應是可逆(nì)的。爲了使(shǐ)反應向正方向(xiàng)移動并定量進(jìn)行,須加入堿性(xìng)物質。實驗(yàn)證明(míng),吡啶是适(shì)宜的(de)試劑,同時吡啶(dìng)還具有可與碘(diǎn)和二(èr)氧化(huà)硫結(jié)合以降(jiàng)低(dī)二者(zhě)蒸氣壓的作用(yòng)。因(yīn)此,試劑必須(xū)加進(jìn)甲(jiǎ)醇或另(lìng)一種含活(huó)潑oh基(jī)的溶劑(jì),使硫酸(suān)酐吡啶轉變成(chéng)穩(wěn)定(dìng)的甲基硫(liú)酸氫吡(bǐ)啶
4.鹵素水分(fèn)儀:鹵素線加熱機理:當遠鹵素(sù)線輻(fú)射到(dào)一個(gè)物體上時(shí),可發生吸(xī)收、反(fǎn)射和透過(guò)。但是,不是所有的分(fèn)子都能吸收遠鹵(lǔ)素線的(de),隻有(yǒu)對那些顯示(shì)出(chū)電的(de)極性分子(zǐ)才能起作用。水,有機(jī)物質和高(gāo)分子物質(zhì)具有強烈的(de)吸收遠(yuǎn)鹵素線(xiàn)的(de)性能。當這(zhè)些物(wù)質吸收遠鹵素線輻(fú)射能(néng)量并(bìng)使其(qí)分子,原子固有的振動和轉動(dòng)的頻率(lǜ)與遠鹵素線(xiàn)輻射(shè)的頻(pín)率相一緻時,極(jí)容易發生(shēng)分(fèn)子(zǐ)、原子的共振或轉動,導緻運動(dòng)大大加劇,所轉(zhuǎn)換成的熱能使(shǐ)内部升高(gāo)溫(wēn)度,從而(ér)使(shǐ)得物質(zhì)迅速(sù)得到(dào)軟化或幹(gàn)燥。
一般的(de)加熱方法是利(lì)用熱(rè)的傳(chuán)導和(hé)對流,需要(yào)通過(guò)媒質傳播,速度(dù)慢,能(néng)耗大,而遠鹵素線加熱是(shì)用熱的輻(fú)射,中間無(wú)需(xū)媒質傳(chuán)播。同時,由(yóu)于輻(fú)射能(néng)與發熱體(tǐ)溫度(dù)的4次(cì)方成(chéng)正比,因此(cǐ),不僅節約(yuē)能源(yuán)而且速度(dù)快、效率高(gāo)。此外,遠鹵(lǔ)素線(xiàn)具有一定的穿(chuān)透能力(lì),由于被(bèi)加熱幹燥的物(wù)質在一定(dìng)深度的内(nèi)部和表層(céng)分子同時吸收遠鹵(lǔ)素輻射能,産生自發熱效應,使溶劑或水(shuǐ)分子蒸(zhēng)發,發熱均勻(yún),從而(ér)避免(miǎn)了由于(yú)熱(rè)脹程(chéng)度不同而(ér)産生(shēng)的形變和質變,使物質外(wài)觀、物理機(jī)械性能、牢(láo)度和色澤等(děng)保(bǎo)持完好。
鹵(lǔ)素線(xiàn)水分測(cè)定儀主(zhǔ)要由鹵素輻射加熱器和電子(zǐ)天平(píng)确定其(qí)精(jīng)度和穩定性。
(鹵(lǔ)素輻(fú)射加(jiā)熱器:鎢絲真空管可(kě)輻射近鹵素線(xiàn),碳化(huà)矽(xī)屬長(zhǎng)波(bō)長的遠鹵(lǔ)素輻(fú)射加熱器,石英(yīng)玻璃和(hé)陶(táo)瓷鹵(lǔ)素(sù)加熱器(qì)能輻(fú)射中(zhōng)鹵(lǔ)素線)
鹵(lǔ)素線水分測定(dìng)儀水分測(cè)定基(jī)準的*标準測定(dìng)法的(de)「幹燥(zào)減量(liàng)法」極(jí)其(qí)類(lèi)似的(de)加熱幹燥(zào)、質量(liàng)測定的(de)鹵素線(xiàn)水分儀。*标(biāo)準測(cè)定法的「幹燥減(jiǎn)量法」也被稱之爲(105℃—5小時法)、(135℃—3小時(shí)法)等,通(tōng)過(guò)在幹(gàn)燥機中放(fàng)入樣品進行長時間(jiān)的加熱幹燥,來精确的測定幹(gàn)燥前(qián)與(yǔ)幹燥之(zhī)後的質量變化,以此計(jì)算(suàn)出水(shuǐ)分量。爲此,需要(yào)測定(dìng)人員(yuán)對設(shè)備和技術(shù)非常精通(tōng)。由于測定(dìng)需(xū)要較長的時(shí)間,因(yīn)此(cǐ)快速測定大量的樣品(pǐn)比較困(kùn)難(nán)。所以(yǐ),對于高準确度(dù)的針對(duì)多種多(duō)樣的樣品進行(háng)測定(dìng)而言(yán),除鹵(lǔ)素線水(shuǐ)分計之外不作(zuò)他想。雖(suī)然也有(yǒu)一些其(qí)他的電氣以及光學的測定方(fāng)法,但是,都屬于(yú)限定(dìng)測定對象(xiàng)的專用儀器。從(cóng)通用(yòng)性的角度(dù)而言,都遠不及(jí)鹵素水分(fèn)計。
适(shì)用範(fàn)圍:可以測(cè)定(dìng)谷物、澱粉、面粉、幹面、釀造品(pǐn)、海産品、魚類加(jiā)工品(pǐn)、食用肉類(lèi)加工品、調(diào)料、點(diǎn)、心(xīn)、乳(rǔ)制品(pǐn)、幹燥(zào)食品、植物油等食品相關物品(pǐn),藥品、礦石(shí)砂、焦(jiāo)碳、玻璃原料、水(shuǐ)泥、化學肥(féi)料、紙(zhǐ)、紙漿(jiāng)、棉(mián)、各種(zhǒng)纖(xiān)維等的工(gōng)業制(zhì)品等。
5.微波水分(fèn)儀:微波水(shuǐ)分測(cè)定儀(yí)利用(yòng)微波(bō)場幹燥樣(yàng)品(pǐn),加速了幹燥過程(chéng),具有測(cè)量時間(jiān)短,操(cāo)作方便,準确度(dù)高、适用範(fàn)圍廣(guǎng)等(děng)特點,适(shì)用于糧食(shí)、造紙(zhǐ)、木材、紡(fǎng)織品和(hé)化工産品(pǐn)等的(de)顆粒(lì)狀、粉末狀(zhuàng)及粘(zhān)稠性固體試樣(yàng)中的水分測定,還(hái)可應用(yòng)于石(shí)油(yóu)、煤油及(jí)其(qí)他液體試樣(yàng)中的(de)水分(fèn)測定(dìng)
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