儀器所涉及的(de)工(gōng)作(zuò)原理、計算(suàn)公式(shì),請參考産品說明書。
1.安放(fàng)儀器(qì)
自包裝箱(xiāng)中輕(qīng)取出儀器(qì),放置在無風、無(wú)震動(dòng)的工作平(píng)台上。要求(qiú),環境(jìng)溫度:5~35℃,相對濕度(dù)不大于85%。若溫、濕(shī)度超出範圍(例(lì)如在沿(yán)海潮濕(shī)地區或南(nán)方地(dì)區梅雨(yǔ)季(jì)節),試驗室(shì)中應配備(bèi)相應(yīng)的降溫設(shè)備和除(chú)濕設(shè)備。
2. 裝配電解池
輕取出電(diàn)解池,輕(qīng)輕地剝離包裝(zhuāng)物。将(jiāng)成套電解(jiě)池中的所有配件取下,先(xiān)用電(diàn)吹風将電解池(chí)瓶吹(chuī)幹備用。将真空(kōng)油(yóu)脂(zhī)塗一(yī)薄層(céng)于所(suǒ)有配件的磨口(kǒu)處備(bèi)用(多數情(qíng)況下(xià),儀器出廠時已塗好(hǎo))。
3. 注入(rù)電解(jiě)液(重要(yào),調試關鍵)
3.1将電解(jiě)電極(jí)(粗的電(diàn)極(jí))上的小磨(mó)塞取下,向(xiàng)電(diàn)解電極中倒入電(diàn)解液(此時(shí)電解液顔色爲(wèi)深色(sè))。在電(diàn)解電(diàn)極大(dà)磨口下側(cè)有一直徑約3mm的(de)小孔(kǒng),左手(shǒu)持電(diàn)極,同(tóng)時用(yòng)手指(zhǐ)将小孔(kǒng)堵住,右(yòu)手取一幹(gàn)燥(一(yī)定要幹燥(zào))的吸(xī)耳球壓在小(xiǎo)磨(mó)口處。擠壓(yā)吸耳(ěr)球,迫使(shǐ)電解液(yè)通過(guò)電極底部白(bái)色(sè)陶瓷隔膜(mó)。初時,滲出的電(diàn)解液可能(néng)是橙(chéng)黃色(sè)(陶(táo)瓷隔膜(mó)中有水),當滲出的電解液(yè)顔色(sè)逐漸變深(shēn)直至(zhì)和原來一(yī)樣時(陶瓷(cí)隔(gé)膜中的(de)水分(fèn)已*被帶出),可停(tíng)止擠(jǐ)壓(有(yǒu)時倒入一(yī)次電解液可能(néng)不夠(gòu),需再次(cì)倒(dǎo)入)。最(zuì)後将(jiāng)電極(jí)中的(de)電解(jiě)液保(bǎo)留15~20mm高(gāo)度。
3.2通過電解池(chí)瓶上(shàng)的(de)電解電極孔向(xiàng)電解池(chí)瓶中(zhōng)注入(rù)電解液,至兩條刻度(dù)線中間(注入(rù)量(liàng)約爲150ml)。然後(hòu)組裝電解池瓶(píng)和配(pèi)件(包(bāo)括電解電(diàn)極、測量(liàng)電(diàn)極、兩(liǎng)個小磨塞、幹(gàn)燥(zào)管和(hé)白(bái)色(sè)進樣(yàng)口磨塞(sāi))。
3.3輕輕搖(yáo)一下(xià)電解池,用(yòng)電解(jiě)液吸收電(diàn)解池瓶内(nèi)壁上附着的微量水(shuǐ)分。
備注(zhù):此條原(yuán)理:電(diàn)解電(diàn)極底(dǐ)部的陶瓷隔膜(mó)裸露(lù)在(zài)空(kōng)氣中(zhōng)時極易(yì)吸收水(shuǐ)分,且(qiě)工作中不易析出(chū),緻(zhì)使儀(yí)器的平衡時間(jiān)會過長。用(yòng)吸耳(ěr)球壓(yā)過(guò)過(guò)碘的(de)電解(jiě)液之(zhī)後,會将其(qí)中的(de)水分(fèn)強行置換(huàn)出來(lái),節省試驗等待(dài)時間。
4.安放電解(jiě)池
将電解(jiě)池輕(qīng)放在(zài)儀器上,插(chā)好電極,固(gù)定好(hǎo)電解(jiě)池支架。面向儀(yí)器(qì),儀器上(shàng)左手插座(zuò)對應(yīng)電解(jiě)電極(粗電(diàn)極(jí)),右手插座對應測量電極(jí)(細(xì)電極),電極(jí)插頭上有(yǒu)一(yī)缺口,對(duì)準後(hòu)插入插座(zuò),聽到“啪”的輕響(xiǎng)後,表示電(diàn)極已(yǐ)插好。
5.開機(jī)
接通(tōng)電源,開機後,儀器顯示(shì)“歡迎使(shǐ)用華坤(kūn)儀器”,同(tóng)時出(chū)現樣品參(cān)數﹑樣品測(cè)量﹑曆(lì)史記錄﹑時(shí)間調整四(sì)個提(tí)示菜單和(hé)時鍾。
6.調整(zhěng)儀器(qì)工作(zuò)平衡(héng)點
6.1觀察電(diàn)解池(chí)中的攪拌子是(shì)否在(zài)中間位置(zhì),若不在,調整至(zhì)中間位置。
6.2按“樣(yàng)品測量”鍵,儀器(qì)顯示(shì)過碘,同時(shí)電解(jiě)池中的攪拌(bàn)子(zǐ)開(kāi)始轉動(dòng)。
備注:攪拌(bàn)子應(yīng)平穩轉動,切不(bú)能跳起。若跳起,迅速(sù)按“減少”鍵(jiàn)幾次,降(jiàng)低(dī)轉速(sù),按“退(tuì)出”鍵。退出(chū)後,重新(xīn)執行以上程序,若此時(shí)轉速過低,可按“增加”鍵,調整合(hé)适的轉速(sù)。合(hé)适(shì)的轉速(sù)以電解(jiě)液不被(bèi)攪(jiǎo)起氣泡爲宜(yí)。
6.3儀器顯(xiǎn)示(shì)爲電解(jiě)液過(guò)碘時(shí),取出随(suí)機(jī)配置(zhì)的50μl進(jìn)樣器(qì),抽取純水注入(rù)電解液中,5μl/次。觀(guān)察電解液顔色(sè)變化和儀(yí)器(qì)顯示,當(dāng)顔色變化(huà)明顯時(shí),要減少注入量(liàng)直至儀(yí)器顯(xiǎn)示(shì)由(yóu)“過碘(diǎn)”變爲(wèi)“正常”停止(zhǐ)。
電解速度(dù)逐漸(jiàn)上升至(zhì)大于等(děng)于40μg/s。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間,電(diàn)解速度開(kāi)始下(xià)降,直(zhí)至(zhì)下降至0.4μg/s以下,此時(shí)電解池中的水(shuǐ)分已基本(běn)電解完畢(bì)。電解速度(dù)穩定(dìng)在(zài)0.4μg/s以(yǐ)下時(shí),儀器進入(rù)“正在(zài)測量空白(bái)電流(liú)”,延時(shí)15s後,蜂鳴器(qì)響一聲,進入“正(zhèng)在測量”。至(zhì)此,儀(yí)器已達到平衡(héng)點,可以進樣測量。若(ruò)在60s内不進(jìn)樣,儀器将自動(dòng)停止電解過程,如需重(zhòng)做,僅需按“重做”鍵即可(kě)。
備注:初次(cì)調試(shì)時(shí),當電解速度(dù)低于0.4μg/s後,可退出(chū),重新(xīn)輕搖一下(xià)電解池,用電解(jiě)液吸(xī)收電解池瓶内壁上附着(zhe)的微量水分(fèn),使(shǐ)電解池上部空間處(chù)于(yú)相對幹(gàn)燥的狀态,以取得更(gèng)好的(de)測量(liàng)結果。
7.标定(儀器(qì)自身量值(zhí)傳遞(dì))
在一般(bān)情況下(xià),并不(bú)需要(yào)每次(cì)都(dōu)做(zuò)儀器的标(biāo)定。隻有當懷疑(yí)測量結果不準(zhǔn)确時,可以做一(yī)下标(biāo)定。過(guò)程如(rú)下:
儀(yí)器進(jìn)入測(cè)量狀(zhuàng)态後,取出(chū)0.5μl進樣(yàng)器抽取0.1μl純水注入,其(qí)顯示(shì)結果(guǒ)應爲(wèi)“100±3μg”(不含進樣誤差(chà)),一般(bān)标定2-3次(cì),顯示結果在誤差(chà)範圍(wéi)内就(jiù)可(kě)以進行(háng)樣品(pǐn)測量(liàng)。由于(yú)國(guó)産(chǎn)的0.5μl進樣器(qì)很多時候并不(bú)讓人滿意(yì),所以(yǐ)在标定時(shí)“100±3μg”有時(shí)并不(bú)滿足。這時(shí)可以采用另一(yī)種方法(fǎ)來(lái)驗證(zhèng),即測量加(jiā)标回(huí)收率的方法。以(yǐ)無水(shuǐ)乙(yǐ)醇爲例(lì):稱取(qǔ)一定量的(de)無水(shuǐ)乙醇(chún),先測(cè)定一下它(tā)的含(hán)水率(lǜ),然後稱取(qǔ)一定(dìng)量(liàng)的水加(jiā)入其中(zhōng),再一次(cì)測定含水率,如(rú)果理論計算值(zhí)和實際(jì)測量值(zhí)一緻,說明儀器(qì)是(shì)準(zhǔn)确(què)的,沒有(yǒu)問題。
至此,儀器(qì)調試成功。
備注(zhù):0.5μl進樣(yàng)器(qì)的推杆(gǎn)不可拉出,一旦(dàn)拉出,進樣器有可能(néng)損壞,且(qiě)不可修複。(非常重(zhòng)要)
8.樣(yàng)品(pǐn)測試
請(qǐng)參考(kǎo)說明書。
9.單(dān)位轉換及間接(jiē)測量
9.1儀器(qì)采用(yòng)的單(dān)位是(shì):
含水(shuǐ)量:μg,含水率:mg/l。
在實際使(shǐ)用中,許多用(yòng)戶用質量百(bǎi)分比或(huò)ppm表示水(shuǐ)分含量,轉(zhuǎn)換方(fāng)法如下:
質(zhì)量百(bǎi)分比或ppm=含水量(liàng)÷樣品(pǐn)質(zhì)量
或
質(zhì)量百分(fèn)比或(huò)ppm=含水率÷樣品相對密度
在(zài)計算過程中(zhōng),要注意單(dān)位的統一。
9.2間接測量
對不溶(róng)于(yú)甲醇(chún),但溶于其它有機溶劑(酮、醛除外(wài))的(de)固體樣品水分(fèn)的測(cè)量,需要用(yòng)間接(jiē)測量的方法。計(jì)算公(gōng)式(shì)如(rú)下:
其(qí)中:
a:固(gù)體樣品的(de)含水率,質(zhì)量比(bǐ)
b:進樣(yàng)溶液的儀(yí)器測(cè)定值(zhí)
c:溶劑(jì)的含水(shuǐ)率,質量比
d:溶(róng)液的進樣(yàng)質量(liàng)
e:溶劑的質(zhì)量分數(shù)
ps:在計算過程中,要注意(yì)單位的(de)統(tǒng)一。