卡爾費休水分測定儀(yí)測定(dìng)操作前應(yīng)首先(xiān)确定以下幾點(diǎn)：
1.電解、攪拌開關(guān)是否打開(kāi)。
2.空白(bái)電流(liú)是否穩定(dìng)。
3.攪拌速度(dù)是否合适。
4.在使(shǐ)用新(xīn)達到平衡(héng)的卡(kǎ)爾費休(xiū)試(shì)劑測(cè)定水分過(guò)程中(zhōng)，陽極室的(de)卡爾(ěr)費休試劑(jì)會自(zì)然的(de)産生(shēng)少量的碘，其結(jié)果将(jiāng)破壞儀器(qì)的平(píng)衡點，此時(shí)，進樣(yàng)前應注(zhù)入少量(liàng)的純(chún)水(shuǐ)使其平(píng)衡，達到終(zhōng)點後(hòu)，才能(néng)進行測(cè)定(dìng)操作。

第一(yī)、卡爾費(fèi)休水分(fèn)測定(dìng)儀(yí)對(duì)液體(tǐ)樣品(pǐn)中的水分(fèn)的測定：
    1.首先根(gēn)據被(bèi)測樣(yàng)品含(hán)水量的多少，确定所要進的樣品量，并選(xuǎn)擇适當的(de)微(wēi)量進樣(yàng)器，用被測(cè)樣品沖洗(xǐ)2~3次，緩慢抽(chōu)取一定量(liàng)的樣(yàng)品，并(bìng)排空進樣器中的氣泡，爲(wèi)注樣(yàng)做好準備(bèi)。參考進(jìn)樣量如(rú)下表： 

    2.按(àn)一下啓(qǐ)動鍵(jiàn)，led數(shù)字顯示(shì)器複零(líng)。
    3.将(jiāng)樣品(pǐn)通過(guò)進樣旋塞(sāi)注入到電(diàn)解池(chí)中，注意應(yīng)使針(zhēn)尖務(wù)必(bì)插(chā)入到(dào)卡爾費休(xiū)試劑(jì)中，并(bìng)避免與池壁或(huò)電(diàn)極接觸(chù)，注入後電(diàn)解會(huì)自動開(kāi)始(shǐ)，測定(dìng)達到(dào)終(zhōng)點(diǎn)，蜂鳴器響(xiǎng)，終點指示燈亮，led數(shù)字(zì)顯示(shì)器顯示的數(shù)字(zì)即是(shì)樣品(pǐn)的含(hán)水量(liàng)，單位爲μg。
    4.根據進樣體積和樣品密(mì)度(dù)計算(suàn)出樣品(pǐn)質(zhì)量（或(huò)根據(jù)稱取進樣(yàng)前總(zǒng)重減進樣(yàng)後的皮重計算(suàn)出樣(yàng)品質(zhì)量，即爲稱重進樣方(fāng)式）,并依(yī)此(cǐ)計算出水分的百分(fèn)含量和ppm值(zhí)。
計算(suàn)公式如下：
    含水(shuǐ)量ppm=所測結果（μg）/樣品質量（g）=所測結(jié)果（μg）/[樣品(pǐn)密度（g/ml)×樣(yàng)品體積（ml）]=所(suǒ)測結(jié)果(µg)/[總重(g)-皮重(g)]

    含(hán)水量(liàng)（%）=含水量(ppm)/10000
 

第二、卡(kǎ)爾費(fèi)休水(shuǐ)分(fèn)測定儀(yí)對固體(tǐ)樣(yàng)品中的水(shuǐ)分測(cè)定：
    固(gù)體樣(yàng)品(pǐn)中可以(yǐ)是粉(fěn)末(mò)、顆(kē)粒（大(dà)塊狀(zhuàng)樣品(pǐn)應破(pò)碎）。通過固體進(jìn)樣器(qì)進(jìn)樣(yàng)，其步驟如下(xià)：
    1.固(gù)體進(jìn)樣器用(yòng)水清洗(xǐ)幹淨(jìng)，幹燥(zào)好。（固(gù)體進樣器(qì)見圖(tú)⑤）
    2.取下(xià)固體(tǐ)進樣器蓋子(zǐ)，把試樣裝入(rù)，并立即蓋(gài)好。
    3.把(bǎ)裝有(yǒu)樣品(pǐn)的固(gù)體(tǐ)進樣(yàng)器稱重，即爲(wèi)樣品與進(jìn)樣器(qì)的總重
    4.按一下啓動(dòng)鍵，led數字顯示器(qì)複零(líng)。
    5.取下電解(jiě)池的(de)進樣(yàng)旋塞(sāi)和進樣器(qì)蓋子(zǐ)，把進(jìn)樣器按（圖(tú)⑥）實線所(suǒ)示插入(rù)樣品注入(rù)口。如(rú)此時led數字顯示(shì)器開始(shǐ)計(jì)數，這說明在插入過(guò)程中(zhōng)大氣(qì)中的(de)水分已侵入電(diàn)解池瓶内(nèi)，此時(shí)要待測定到達終點(diǎn)，目的是使(shǐ)侵入到電解池(chí)瓶内的水(shuǐ)分充(chōng)分被卡爾(ěr)費休試劑(jì)吸收。
    6.按一(yī)下啓(qǐ)動鍵，led數字(zì)顯(xiǎn)示(shì)器複零。将(jiāng)進樣器旋轉180度(dù)，如（圖(tú)⑥）虛線所示(shì)，使樣品全部落入卡爾(ěr)費(fèi)休試(shì)劑中（樣品落入卡爾費休試劑(jì)時，注意不(bú)得使樣品與池壁及電極相接觸），一(yī)直到測定終點(diǎn)，記錄實驗結果後，方(fāng)可拿下固(gù)體進樣(yàng)器(qì)，裝入(rù)進樣(yàng)旋塞，并蓋(gài)好進樣(yàng)器蓋子(zǐ)。
    7.稱取進樣(yàng)後固(gù)體進(jìn)樣器及其(qí)中殘餘樣(yàng)品重(zhòng)量，即(jí)皮重，計算(suàn)出進(jìn)樣品質量(liàng)。
    8.依上節(jiē)公式計(jì)算百(bǎi)分含(hán)量和(hé)ppm值。

第三、卡爾費休水分測定儀(yí)對(duì)氣體樣(yàng)品中(zhōng)的水分測(cè)定：
    測定氣體樣(yàng)品，需要把(bǎ)樣品(pǐn)裝在一個小容器（如小(xiǎo)鋼瓶、氣(qì)囊或100ml注射器）中(zhōng),把注射器長針(zhēn)頭（80mm以上)與(yǔ)該容(róng)器連接。電解池(chí)瓶須注(zhù)入大約(yuē)150ml的卡爾(ěr)費休試(shì)劑，以保證氣體(tǐ)中的(de)水(shuǐ)分(fèn)被充分吸(xī)收，同時氣體的流(liú)量應控(kòng)制在(zài)100ml/min左右，并保持穩定。采用稱(chēng)重進樣法進樣(yàng)。