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水分(fèn)測定的(de)常用方法
更新(xīn)時間:2016-05-08   點擊次數:5050次

east有兩大産品(pǐn)系(xì)列水分(fèn)儀:便(biàn)攜式(shì)水(shuǐ)分(fèn)測試儀、鹵(lǔ)素水分測定儀(yí)、固含(hán)量檢(jiǎn)測儀、微量(liàng)水分檢測儀、紅(hóng)外線(xiàn)水分測定儀、塑膠水(shuǐ)分檢測儀、食品水分(fèn)測定儀、飼(sì)料水(shuǐ)分檢(jiǎn)測(cè)儀、糧食(shí)水分儀、澱粉水(shuǐ)分分(fèn)析儀(yí)、醫藥(yào)水分測(cè)試儀、化工水(shuǐ)分測(cè)定儀(yí)。密度(dù)儀:陶瓷密(mì)度計,塑料(liào)顆粒(lì)密(mì)度(dù)計,塑(sù)料顆粒比(bǐ)重計,粉末密度(dù)測(cè)試儀,固體密(mì)度測試儀(yí),液體密度儀、固液兩用(yòng)密度(dù)測(cè)試儀(yí)、土壤密度(dù)儀,木材密(mì)度儀(yí),精密陶瓷(cí)密度測試儀,含油軸(zhóu)承含油率測試儀,耐(nài)火材(cái)料、礦(kuàng)物岩石(shí)、鞋(xié)材、泡(pào)棉。塑(sù)料,黃金,現(xiàn)場等(děng)密(mì)度(dù)測試(shì)儀。

廈門易(yì)仕(shì)特(tè)儀器(qì)有限公司座落(luò)于風景秀麗的(de)經濟特(tè)區—廈門(mén),east緻(zhì)力于各(gè)種快速分(fèn)析檢(jiǎn)測技(jì)術的創新(xīn)和應用推(tuī)廣,是(shì)集研(yán)發、制造、銷售和(hé)服務爲一(yī)體的(de)綜(zōng)合性高(gāo)新技術企(qǐ)業。east堅(jiān)守“e-a-*、s-标準、t-可信”的東方儀器(qì)制造精神(shén),爲客戶提(tí)供的測試方案(àn)和高品質(zhì)産品(pǐn)。

水分(fèn)測定(dìng)方法有許(xǔ)多(duō)種(zhǒng),我們在選(xuǎn)擇時(shí)要根據食品的性質(zhì)來選擇。常采用的水(shuǐ)份測(cè)定(dìng)方(fāng)法如(rú)下:

1、熱幹燥法:

常壓幹(gàn)燥法(此法(fǎ)用的(de)廣泛(fàn));

真空幹燥法(有(yǒu)的樣(yàng)品加(jiā)熱(rè)分解時(shí)用);

紅外線(xiàn)幹燥(zào)法(此(cǐ)法用的廣(guǎng)泛(fàn));

真空器幹燥法(幹(gàn)燥劑法(fǎ));

2、蒸(zhēng)餾法

3、卡爾(ěr)費休(xiū)法

4、水(shuǐ)分活度aw的測定(dìng)

下面(miàn)我(wǒ)們分别講述(shù)測定(dìng)水分的方(fāng)法。

一(yī)、常壓幹燥法

1、特點與原理(lǐ)

特點(diǎn):此法應用zui廣泛(fàn),操作(zuò)以及設(shè)備(bèi)都簡(jiǎn)單,而且(qiě)有相當高的度(dù)。

原理:食品中水分(fèn)一般指在(zài)大氣(qì)壓下,100℃左右(yòu)加熱所失去的(de)物質。但實(shí)際上在此(cǐ)溫度下所(suǒ)失去(qù)的(de)是(shì)揮發(fā)性物(wù)質的總量(liàng),而不*是水(shuǐ)。

2、幹燥(zào)法必(bì)須符(fú)合下列條件(對(duì)食品而言(yán)):

水分是(shì)*揮(huī)發成(chéng)分

這(zhè)就是說(shuō)在加熱(rè)時隻有(yǒu)水(shuǐ)分揮(huī)發。例(lì)如(rú),樣(yàng)品中(zhōng)含酒(jiǔ)精(jīng)、香精油(yóu)、芳香(xiāng)脂都(dōu)不能用幹(gàn)燥(zào)法,這些(xiē)都有(yǒu)揮發(fā)成分(fèn)。

水(shuǐ)分揮發(fā)要*

對(duì)于一(yī)些糖和果(guǒ)膠、明膠(jiāo)所形(xíng)成(chéng)凍膠(jiāo)中的(de)結合水。它們結合的(de)很牢(láo)固,不宜排(pái)除,有(yǒu)時樣品被(bèi)烘焦以(yǐ)後,樣品(pǐn)中結合水都不(bú)能除掉(diào)。因此,采用常壓幹燥的水分,并不(bú)是食(shí)品中總的水分(fèn)含量。

食品(pǐn)中其它(tā)成分由于受熱(rè)而引起(qǐ)的化學變化(huà)可以忽(hū)略(luè)不(bú)計。

例(lì):還(hái)原糖+氨基化合物(wù)      變色(sè)(美(měi)拉(lā)德反(fǎn)應)+h2o

還(hái)有 h2c4h4o6(酒(jiǔ)石酸(suān))+ 2nahco3     nac4h4o6(酒石(shí)酸鈉)+2h2o+2co2

發酵糖(táng)(nahco3+khc4h4o6    h2o+co2+ nakc4h4o6

高(gāo)糖(táng)高脂肪(fáng)食品(pǐn)不适(shì)應

隻看符(fú)合上面三點就(jiù)可采(cǎi)用烘箱幹(gàn)燥法(fǎ)。烘箱幹燥法一般是在100105℃下進行(háng)幹燥(zào)。

我們講的上面三點(diǎn),應(yīng)該(gāi)是具體的具體(tǐ)分析(xī),對于(yú)一(yī)個分析(xī)工作人員(yuán),或者(zhě)是一個(gè)技術員(yuán),雖然幹燥法必須符(fú)合(hé)三點要求(qiú),那麽我(wǒ)們在(zài)隻有(yǒu)烘箱的(de)情(qíng)況下,而且(qiě)蓑紅(hóng)樣品不見得符(fú)合以上講(jiǎng)的三點,難道就不測(cè)水分嗎?

例如,啤(pí)酒廠(chǎng)要經常測(cè)啤酒(jiǔ)花的(de)水分,啤酒花中含有一部(bù)分易揮發的(de)芳(fāng)香油。這一(yī)點不(bú)符合(hé)我們的*點(diǎn)要求,如果用烘箱法烘,揮發物(wù)與水(shuǐ)分同(tóng)時(shí)失去,造成分析誤(wù)差。此外,啤(pí)酒花(huā)中的α—酸在烘幹過程中,部分發(fā)生氧化等(děng)化學反應,這(zhè)又(yòu)造成分析上的(de)誤差,但是(shì)一般工廠還是(shì)用(yòng)烘幹法(fǎ)測定,他們一般(bān)采取低溫(wēn)長時(shí)間(8085℃烘(hōng)4小(xiǎo)時(shí)),或者高溫短時(105℃烘1小時)

所以應根據我(wǒ)們所在的環(huán)境和(hé)條件(jiàn)選(xuǎn)擇(zé)合(hé)适的操(cāo)作條(tiáo)件(jiàn),當然我(wǒ)們應該首(shǒu)先明(míng)白有(yǒu)沒有揮發物和(hé)化(huà)學反應(yīng)等所造成的誤(wù)差。

3、烘箱幹(gàn)燥法的測(cè)定要(yào)點

取樣(稱樣)

在(zài)采樣時(shí)要(yào)特别(bié)注意(yì)防(fáng)止(zhǐ)水分(fèn)的變化,對(duì)有些食品例如奶粉(fěn)、咖啡等很容易(yì)吸水,在稱量時(shí)要迅速,否則越(yuè)稱越(yuè)重。

幹(gàn)燥條件的選擇(zé)

三個因素(sù):①溫度;②壓力(常壓(yā)、真空)幹燥;③時(shí)間。

一般是溫(wēn)度對(duì)熱不穩定(dìng)的食品可采(cǎi)用(yòng)70105℃;溫度對(duì)熱(rè)穩定的食(shí)品采用120135℃。

4、操作方(fāng)法

清洗稱(chēng)量皿(mǐn)→烘至恒重(zhòng)→稱取樣(yàng)品→放入(rù)調好溫度的烘箱(100105℃)→烘(hōng)1.5小時(shí)→于(yú)幹(gàn)燥器冷卻→稱重(zhòng)→再烘0.5小時(shí)→稱(chēng)至恒重(zhòng)(兩次(cì)重量(liàng)差不超過(guò)0.002g即(jí)爲(wèi)恒重(zhòng))

 油脂或高(gāo)脂肪(fáng)樣品,由于(yú)脂肪氧化(huà),而後(hòu)面一次重(zhòng)量反(fǎn)而增(zēng)加,應以前一次重量計算(suàn)。

 對于(yú)易焦化和(hé)容易分解(jiě)的食品,可以選(xuǎn)用比較低的溫(wēn)度或縮短幹燥(zào)時間。

 對于液體(tǐ)與半固體(tǐ)樣品,要在(zài)稱量(liàng)皿中加入海(hǎi)砂(shā),使樣(yàng)品疏(shū)松,擴大蒸(zhēng)發(fā)的接觸(chù)面,并且用一個玻璃棒(bàng)作爲容(róng)器。先(xiān)放到沸水浴中(zhōng)烘,烘的差(chà)不多(duō),再放(fàng)到烘(hōng)箱烘,否則不加(jiā)海(hǎi)砂樣品(pǐn)容易(yì)使表面(miàn)形成一(yī)層膜,造(zào)成水分(fèn)不易(yì)出來,另外(wài)易沸騰的液體(tǐ)飛沫(mò)使重量損(sǔn)失。

計(jì)算:水分=  g2      g1 /   w   

固形物(wù)(%=100 水分%

g—— 恒重(zhòng)後稱量皿(mǐn)重量(g

g—— 恒重(zhòng)後稱量皿(mǐn)和樣品重量(g

w —— 樣品重量(g

固(gù)形物 —— 指食品(pǐn)内将(jiāng)水分排(pái)除以後的全(quán)部(bù)殘留物(wù)。其組分(fèn)有蛋白(bái)質、脂肪(fáng)、粗纖(xiān)維、無氮抽出物(wù)和灰分等(děng)。

5、烘箱(xiāng)幹燥(zào)法産生誤(wù)差的(de)原因

樣品(pǐn)中含有非(fēi)水分易揮發性(xìng)物質(zhì)(酒精、醋酸、香精(jīng)油、磷脂等);

樣品中(zhōng)的某(mǒu)些(xiē)成分(fèn)和水(shuǐ)分的(de)結合,使(shǐ)測的結果偏(piān)低(如(rú)蔗糖(táng)水解爲二分子(zǐ)單糖),主(zhǔ)要(yào)是限(xiàn)制水分揮(huī)發;

食(shí)品中的脂(zhī)肪(fáng)與空氣中的(de)氧發生氧化(huà),使(shǐ)樣品(pǐn)重量增重;

在高(gāo)溫條(tiáo)件(jiàn)下(xià)物質的分(fèn)解(果(guǒ)糖對熱敏感);

   果(guǒ)糖 c6h12o6   大于70  c6h6o3 + 3h2o

被測(cè)樣品表(biǎo)面産生硬殼,妨(fáng)礙水分的(de)擴散(sàn);尤其是(shì)對于富含糖分(fèn)和(hé)澱粉(fěn)的樣品;

烘幹(gàn)到結束樣品重新吸水。

二、真空幹(gàn)燥法(fǎ)

1、原理(lǐ):利用較低溫度(dù),在減(jiǎn)壓(yā)下進行幹燥以(yǐ)排除水分,樣品(pǐn)中(zhōng)被減(jiǎn)少的(de)量爲樣品的水分(fèn)含量。

本法(fǎ)适(shì)用于在100℃以(yǐ)上加(jiā)熱容(róng)易變質(zhì)及(jí)含有(yǒu)不易(yì)除去結合水的(de)食品(pǐn)。其測(cè)定結果比(bǐ)較接近真正水(shuǐ)分。

2、操(cāo)作方(fāng)法

準确稱2.005.00g樣品→于烘(hōng)至恒(héng)重的稱量(liàng)皿→至真空(kōng)烘箱(xiāng)→70℃、真空(kōng)度93.398.6kpa700740mmhg)→烘(hōng)5小時(shí)→于幹燥皿(mǐn)冷卻→稱至(zhì)恒(héng)重(zhòng)

計算:水分=  g /   w

g —— 樣品中幹(gàn)燥後的失(shī)重(zhòng)(g

w —— 樣(yàng)品重(zhòng)量(g

真空幹(gàn)燥法測水(shuǐ)分,一(yī)般用于100℃以(yǐ)上容易(yì)變(biàn)質、破(pò)壞或不(bú)易(yì)除去(qù)結合水的樣品(pǐn),如糖漿(jiāng)、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果(guǒ)醬和(hé)脫水蔬菜(cài)等樣品都(dōu)可采(cǎi)用真空(kōng)幹(gàn)燥法(fǎ)測定水(shuǐ)分。

三(sān)、蒸(zhēng)餾法(fǎ)測定水分(迪安(ān)—斯達克)

蒸餾(liú)發出現(xiàn)在二十世紀初(chū),當時(shí)它采用沸騰的有機(jī)液體(tǐ),将樣(yàng)品中(zhōng)水分(fèn)分離出來,此法直到(dào)如今(jīn)仍在(zài)适用(yòng)。

1、原理(lǐ):把不溶于水的(de)有機溶劑(jì)和樣品放入(rù)蒸餾式(shì)水分測(cè)定裝置(zhì)中加熱,試樣中(zhōng)的水分與溶劑(jì)蒸汽一起(qǐ)蒸發(fā),把這樣的蒸汽(qì)在冷(lěng)凝管中冷(lěng)凝,由水分的容(róng)量而得到樣品(pǐn)的水分(fèn)含量。

2、步(bù)驟(zhòu)

準确稱(chēng)2.005.00g樣(yàng)品→于250ml水分測定蒸(zhēng)餾瓶(píng)中(zhōng)→加入(rù)約5075ml有機(jī)溶劑(jì)→接蒸餾裝(zhuāng)置→徐徐加熱蒸(zhēng)餾→至水(shuǐ)分大部(bù)分蒸(zhēng)出(chū)後→在加(jiā)快蒸餾速度→至刻度管水量不(bú)在增(zēng)加(jiā)→讀(dú)數

計算:            

水(shuǐ)分=v/w

v —— 刻度管(guǎn)中水(shuǐ)層的容量ml

w —— 樣品(pǐn)的重量(g

3、常(cháng)用的有機(jī)溶劑及選(xuǎn)擇依(yī)據

常(cháng)用的有機(jī)溶劑(jì)有比(bǐ)水(shuǐ)清的,也(yě)有比水重的。

             甲(jiǎ)苯(běn)      二甲苯      ccl4

   密(mì)度   0.88      0.86       0.86        1.59

   沸點(diǎn)   80     80       140      76.8

選(xuǎn)擇依據:對熱不穩定(dìng)的(de)食品,一(yī)般(bān)不采用(yòng)二甲(jiǎ)苯,因爲它的沸(fèi)點高(gāo),常選用低沸點的(de)有機溶(róng)劑,如(rú)苯。對于一些(xiē)含(hán)有糖分,可(kě)分解釋放出水(shuǐ)分的樣品(pǐn),如脫水洋蔥和脫水(shuǐ)大蒜(suàn)可采用苯(běn),要根據樣品的(de)性質(zhì)來(lái)選擇有(yǒu)機溶劑。

4、蒸(zhēng)餾法的優缺點(diǎn)

優點(diǎn): 

熱交換充分

受熱後(hòu)發生(shēng)化(huà)學反應(yīng)比重量法少(shǎo)

設備簡單,管理方(fāng)便

缺點:

水(shuǐ)與有(yǒu)機(jī)溶(róng)劑易發生乳(rǔ)化(huà)現象(xiàng)

樣品中水(shuǐ)分可(kě)能*沒有揮(huī)發出來

水分有時附在冷(lěng)凝(níng)管(guǎn)壁上,造成(chéng)讀數誤差

對分(fèn)層不理想,造成(chéng)讀數誤差(chà),可加少量(liàng)戊(wù)醇或異丁醇防止(zhǐ)出(chū)現乳濁(zhuó)液。

這(zhè)種方法(fǎ)用(yòng)于測(cè)定樣品(pǐn)中除水(shuǐ)分外(wài),還(hái)有大量(liàng)揮發性物質,例如,醚類、芳香油(yóu)、揮發(fā)酸、co2等。目前(qián)aoac規定(dìng)蒸餾法用于(yú)飼料、啤(pí)酒花(huā)、調味品的(de)水分(fèn)測定,特别(bié)是香料,蒸(zhēng)餾法(fǎ)是*的、*的水(shuǐ)分檢(jiǎn)驗分析方法。

四、卡爾(ěr)—費休法

*,卡(kǎ)爾費休法(fǎ)是測定各(gè)種物質中(zhōng)微量水分(fèn)的一(yī)種方法,這種方法自從1935年由(yóu)卡爾費休提出(chū)後,一直(zhí)采用i2so2、吡(bǐ)啶、無水(shuǐ)ch3oh(含水(shuǐ)量在0.05%以下)配制而成(chéng),并且(qiě)标(biāo)準化組(zǔ)織把(bǎ)這個方法定爲标準(zhǔn)測(cè)微(wēi)量水(shuǐ)分,我們國家也(yě)把這個方(fāng)法定(dìng)爲國(guó)家标準測(cè)微量(liàng)水分(fèn)。

1、原理:在水(shuǐ)存在(zài)時,即(jí)樣品中的(de)水與卡爾(ěr)費休(xiū)試劑(jì)中的so2i2産(chǎn)生氧化還原(yuán)反應。

i2 + so2 + 2h2o      2hi + h2so4

但(dàn)這個(gè)反(fǎn)應(yīng)是(shì)個(gè)可逆(nì)反應(yīng),當硫(liú)酸濃度達到0.05%以(yǐ)上時,即能(néng)發生逆反應(yīng)。如(rú)果我們讓(ràng)反應按照一個正方(fāng)向進行(háng),需要加(jiā)入适當(dāng)的堿性(xìng)物質(zhì)以中(zhōng)和反(fǎn)應過(guò)程中(zhōng)生成(chéng)的酸。經實(shí)驗證明,在體(tǐ)系(xì)中加(jiā)入吡啶(dìng),這樣就(jiù)可使反應向(xiàng)右(yòu)進行。

3 c5h5n+h2o+i2+so2    2氫碘酸吡啶(dìng)+硫酸(suān)酐吡啶(dìng)

生成硫酸酐(gān)吡(bǐ)啶不(bú)穩定,能與(yǔ)水發(fā)生反(fǎn)應,消(xiāo)耗一部分(fèn)水而幹擾(rǎo)測定,爲了(le)使它(tā)穩定,我們(men)可加(jiā)無水(shuǐ)甲醇。

硫(liú)酸酐吡(bǐ)啶 + ch3oh(無(wú)水)→     甲基硫酸吡(bǐ)啶

我(wǒ)們把這上(shàng)面三步反(fǎn)應寫成(chéng)總反應(yīng)式爲(wèi):

i2+so2+h2o+3吡啶(dìng)+ch3oh     2氫碘酸(suān)吡啶(dìng)+甲(jiǎ)基硫酸吡啶

從(cóng)反應(yīng)式可(kě)以看(kàn)出1mol水需要(yào)1mol碘,1mol二氧化(huà)硫(liú)和3mol吡啶(dìng)及1mol甲(jiǎ)醇而産生(shēng)2mol氫碘(diǎn)酸吡啶、1mol甲(jiǎ)基硫(liú)酸吡啶。這(zhè)是理(lǐ)論上的數(shù)據(jù),但實際(jì)上,so2、吡(bǐ)啶、ch3oh的(de)用量(liàng)都是過量(liàng)的,反(fǎn)應完畢後(hòu)多餘的遊離碘(diǎn)呈現(xiàn)紅棕色,即(jí)可确定爲到達(dá)終點。

i2so2c5h5n = 1310

2、卡爾(ěr)費休(xiū)試(shì)劑的配(pèi)制與(yǔ)标(biāo)定

若以甲醇(chún)作溶劑,則試(shì)劑中i2so2c5h5n(含(hán)水(shuǐ)量在0.05%以(yǐ)下)三(sān)者的(de)克分子(zǐ)數比例(lì)爲

i2so2c5h5n = 1310

這(zhè)種試劑有(yǒu)效濃(nóng)度取(qǔ)決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃(nóng)度不斷降(jiàng)低,其(qí)原因是(shì)由于試(shì)劑中各組分本身也含有一些(xiē)水分,但試劑濃(nóng)度降低的主要(yào)原(yuán)因是由一些副反(fǎn)應引起的(de),較高消(xiāo)耗了一(yī)部分碘(diǎn)。

這也說(shuō)明了配制(zhì)這種試劑(jì)要單獨配(pèi),分甲(jiǎ)乙兩(liǎng)種試劑并(bìng)且分(fèn)别貯存,臨用時(shí)再混合,而(ér)且要(yào)标定。

 

甲(jiǎ)液   i2ch3oh溶液

乙液   so2的(de)ch3oh吡啶(dìng)溶液

這種(zhǒng)方(fāng)法(fǎ)對試(shì)劑(jì)要(yào)求嚴格,要(yào)求甲醇、吡啶都是無(wú)水的,并且(qiě)要求有kf水(shuǐ)分測定儀(上海(hǎi)化工研究所(suǒ)制(zhì))

配制(zhì):

85gi2→于(yú)幹燥的有塞棕色燒瓶中(zhōng)→加670ml無(wú)水(shuǐ)ch3oh→塞上瓶(píng)塞→振搖使(shǐ)i2全部溶解(jiě)→加270ml吡啶→混(hùn)勻→于(yú)冰水(shuǐ)浴冷卻→通幹燥(zào)的so2氣體60g→塞上瓶(píng)塞→于暗處24小時後标(biāo)定使(shǐ)用

标(biāo)定:

先加50ml無水甲(jiǎ)醇→于反應器中(zhōng)→接通(tōng)電源→啓動電磁攪拌器→用(yòng)kf試劑滴入(rù)甲醇中(zhōng)使(shǐ)甲醇中尚(shàng)殘留(liú)的痕(hén)量水分與試劑(jì)達到(dào)終點(即指(zhǐ)針(zhēn)到達一定刻度,不記錄kf試劑(jì)用量)→保持(chí)一分(fèn)鍾→用(yòng)10μl注射(shè)器從(cóng)反應器加料口(kǒu)注入(rù)10μl蒸餾水(相當于0.01g水)→電(diàn)流表指針接(jiē)近零點(diǎn)→用kf試(shì)劑滴(dī)定到原(yuán)定(dìng)終點→記錄(lù)

f =g*100/v

f —— kf試劑(jì)的水當(dāng)量(mg/ml

v —— kf滴定(dìng)消耗試劑的體(tǐ)積(ml

g —— 水(shuǐ)的重(zhòng)量(g

3、步(bù)驟

對于固體樣,如糖(táng)果必須預(yù)先粉(fěn)碎,稱(chēng)0.300.50g樣于(yú)稱樣(yàng)瓶中(zhōng)

50 ml甲醇 于(yú)反應(yīng)器中,所加(jiā)甲醇(chún)要(yào)能淹沒(méi)電極,用(yòng)kf試(shì)劑滴定50 ml甲(jiǎ)醇中(zhōng)痕量水 滴(dī)至指針與(yǔ)标定時(shí)相(xiàng)當并(bìng)且保(bǎo)持1min不變時(shí) 打開(kāi)加料口 将(jiāng)稱好(hǎo)的試樣立(lì)即加入 塞(sāi)上皮塞(sāi) 攪(jiǎo)拌 kf試劑滴至終(zhōng)點保持1min不變(biàn) 記錄

計算:

水分=fv/w

f —— kf試劑的水當量(liàng)(mg/ml

v —— 滴定所消(xiāo)耗的卡爾費休(xiū)試劑(ml

w —— 樣品(pǐn)重量(liàng)(g

注:① 此法适用于食品中糖(táng)果、巧(qiǎo)克力(lì)、油脂(zhī)、乳糖和脫水(shuǐ)果(guǒ)蔬類等樣(yàng)品;

樣(yàng)品中有強還原(yuán)性物料,包括維(wéi)生素c的樣(yàng)品不能(néng)測(cè)定;

卡爾費休法(fǎ)不僅可(kě)測(cè)得樣(yàng)品中的自(zì)由水(shuǐ),而且(qiě)可測出結合水,即此(cǐ)法測(cè)得結果更客觀地反映出(chū)樣品(pǐn)中總(zǒng)水分含量(liàng)。

固體樣品(pǐn)細度以(yǐ)40目(mù)爲宜,用粉(fěn)碎機(jī)而不用研磨,防(fáng)止水分損失。

五、水分(fèn)活度值的測定

食品(pǐn)中水分活(huó)度的(de)檢(jiǎn)驗(yàn)方法(fǎ)很多(duō),如蒸汽(qì)壓力法(fǎ)、電濕度計(jì)法、附(fù)感敏器的濕動(dòng)儀法、溶劑萃取(qǔ)法、擴散法、水分(fèn)活度測定儀法(fǎ)和近似計算法(fǎ)等。一般常(cháng)用的(de)是水(shuǐ)分活度測定儀(yí)法(aw測(cè)定儀(yí)法)、溶(róng)劑萃(cuì)取法和擴(kuò)散(sàn)法。水分(fèn)活度測定儀法(fǎ)操作(zuò)簡便,能在(zài)較短時間(jiān)得到(dào)結果(guǒ)。

1aw測定(dìng)儀法

原理:在一(yī)定(dìng)溫度下(xià)主要利用aw測定儀中(zhōng)的傳感器(qì)根據(jù)食品(pǐn)中水(shuǐ)的蒸汽壓(yā)力的(de)變化,從儀器的(de)表頭(tóu)上讀出指(zhǐ)針所(suǒ)示的水分(fèn)活度。在樣(yàng)品測(cè)定前需用(yòng)氯化(huà)鋇和溶(róng)液校正(zhèng)aw測定儀(yí)的(de)aw9.000

步驟

儀器校正

兩張濾(lǜ)紙→浸于氯化鋇(bèi)飽和液中(zhōng)→用小(xiǎo)夾(jiá)子輕輕地把(bǎ)它放(fàng)在儀器的(de)樣品盒内(nèi)→然後将傳感(gǎn)器的表頭放(fàng)在樣品盒上,輕輕地擰緊→于20℃恒溫烘(hōng)箱→加熱恒溫3小時後→将校(xiào)正螺絲校(xiào)正aw爲(wèi)9.00

樣品測(cè)定

取樣→于1525℃恒溫後(hòu)→(果蔬(shū)樣品迅(xùn)速(sù)搗碎取湯汁與(yǔ)固形物按比例(lì)取樣(yàng)→肉和魚等(děng)固體試樣需适(shì)當切細(xì))→于容(róng)器(qì)樣品(pǐn)盒内(nèi)→将傳感器的表頭置(zhì)于樣品盒上輕輕地(dì)擰緊→于20℃恒溫烘箱中(zhōng)→加熱(rè)2小時(shí)後(hòu)→不斷觀察表(biǎo)頭儀(yí)器指針的(de)變化情(qíng)況→等指(zhǐ)針恒定(dìng)不變時(shí)→所指的(de)數值即(jí)爲此(cǐ)溫度下試(shì)樣的(de)aw值(zhí)

2、溶(róng)劑(jì)萃取法

原理:食品(pǐn)中的水可(kě)用不混溶(róng)的溶(róng)劑苯來萃(cuì)取。苯在一(yī)定溫(wēn)度下(xià)其(qí)萃(cuì)取的水量(liàng)随樣品中(zhōng)水分活度而變化,即(jí)萃取的水(shuǐ)量與水相中的(de)水分活度成比(bǐ)例,其(qí)結(jié)果與同(tóng)溫度下測(cè)定的苯中(zhōng)飽和(hé)溶解水值與水(shuǐ)相中(zhōng)的水(shuǐ)的(de)比值即爲該樣品的水(shuǐ)分活度(dù)。

步(bù)驟

稱樣1.00g 于(yú)250 ml磨口(kǒu)三(sān)角(jiǎo)燒瓶 100ml 塞(sāi)上瓶塞 振搖1小時(shí) 靜置10分鍾

50ml 于(yú)卡爾(ěr)費休水(shuǐ)分(fèn)測定器中 加無(wú)水(shuǐ)甲(jiǎ)醇70ml 混合 kf試劑滴至微紅(hóng)色→ 置(zhì)電

流(liú)指針再不變即爲終點 記(jì)錄

求(qiú)苯中飽和溶解(jiě)水值(zhí):

取蒸(zhēng)餾水(shuǐ)10ml代替(tì)樣品 加苯100 ml 振搖(yáo)2分鍾 靜置5分鍾 同上樣品(pǐn)測定

計算

aw =[h2o]n×10/[h2o]0

aw —— 樣品(pǐn)中水(shuǐ)分(fèn)活度值(zhí)

[h2o]n —— 從(cóng)食品中(zhōng)萃取的水量,即從(cóng)kf試(shì)劑滴定度乘滴(dī)定樣品消(xiāo)耗kf試(shì)劑毫(háo)升數(shù)

[h2o]0 —— 測定純水(shuǐ)中萃取水(shuǐ)量

3、擴散法

樣(yàng)品在康(kāng)威氏微量(liàng)擴散皿密封(fēng)和恒溫(wēn)下,分别在(zài)較高和較低的标準(zhǔn)飽和(hé)溶液中擴(kuò)散平(píng)衡後,根據樣品重(zhòng)量(liàng)的增加和減少的量,求出(chū)樣品中aw值(zhí)。

六、其(qí)它測定(dìng)水分方(fāng)法

1、化(huà)學幹(gàn)燥法

化學幹燥法就是将(jiāng)某(mǒu)種對于(yú)水蒸汽具有強(qiáng)烈吸(xī)附(fù)作用的(de)化學藥品與含(hán)水樣品同裝入一個幹(gàn)燥器(玻(bō)璃或真空幹燥(zào)器(qì)),通過等(děng)溫擴散及(jí)吸附作用(yòng)而使樣品達到幹燥恒(héng)重(zhòng),然後(hòu)根據幹燥(zào)前後(hòu)樣品的失(shī)重即(jí)可計(jì)算出其水(shuǐ)分含量(liàng),此(cǐ)法在(zài)室溫下幹燥,需要較長時間,幾(jǐ)天、幾十天甚至(zhì)幾個(gè)月。

幹燥(zào)劑有五(wǔ)氧化二磷、氧化(huà)鋇、高(gāo)氯酸鎂、氫氧化(huà)鋅、矽膠、氧(yǎng)化氯(lǜ)等。

2、微(wēi)波法(fǎ)

微波(bō)是(shì)指頻率(lǜ)範圍爲1033×105mhz的電磁波。當(dāng)微波(bō)通過含水樣品時,因(yīn)水分(fèn)引起的(de)能量損耗遠(yuǎn)遠大于幹物質所引(yǐn)起的(de)損耗,所(suǒ)以測量(liàng)微波能量(liàng)的損耗就可以求出(chū)樣品含(hán)水量。

3、紅(hóng)外吸收光譜法

紅外(wài)線屬于電(diàn)磁波(bō),波長0.751000μm的光(guāng)。紅外波段(duàn)可分三部(bù)分:① 近紅外(wài)區 0.752.5μm;② 中紅外區 2.525μm;③ 遠紅外(wài)區(qū) 251000μm

根據(jù)水(shuǐ)分對(duì)某一(yī)波長的紅(hóng)外光(guāng)的吸收程(chéng)度與其在樣品(pǐn)中含量(liàng)存(cún)在一定的(de)關系的事(shì)實(shí)即建立了紅(hóng)外光(guāng)譜測定水(shuǐ)分方法(fǎ)。

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