1、系統(tǒng)全密閉問題:卡(kǎ)爾費(fèi)休試劑液(yè)路部分連(lián)接一(yī)定要緊固,從試(shì)劑瓶到(dào)計(jì)量泵再到(dào)反應池,否(fǒu)則發生試(shì)劑洩(xiè)漏将(jiāng)直(zhí)接影響(xiǎng)測試(shì)結果。其(qí)不(bú)密閉(bì)的另(lìng)一個問題(tí)是測(cè)試時由于卡爾(ěr)費休(xiū)試劑在(zài)試驗中(zhōng)吸收(shōu)空(kōng)氣水分(fèn),會導(dǎo)緻滴定終點延(yán)遲(chí)。
2、滴定速(sù)度設定應(yīng)先快(kuài)後慢:滴定時先(xiān)快速以盡(jìn)量縮(suō)短試(shì)驗時(shí)間,而(ér)在接近(jìn)終點時(shí)應變(biàn)慢,這樣可(kě)提(tí)高計(jì)量(liàng)精确(què)度。
3、水分(fèn)測定儀(yí)應該遠離(lí)強磁場,避(bì)免(miǎn)工作時電子(zǐ)顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動(dòng)的(de)水(shuǐ)分測定儀,因爲必(bì)須使(shǐ)用(yòng)玻(bō)璃自(zì)動滴定(dìng)管計量卡爾(ěr)-費休試劑和甲醇(chún)溶劑,而(ér)玻璃(lí)滴定(dìng)管本(běn)身因(yīn)爲(wèi)平衡壓(yā)力的關系(xì),又必須(xū)與外界接通(tōng)。
4、取樣的準(zhǔn)确問(wèn)題:在(zài)标定卡爾(ěr)費休試劑時需要取用10mg的水,盡(jìn)量使用10ul取樣器(qì),這樣(yàng)不但準确(què)、速度快,還能夠防止(zhǐ)水滴粘附(fù)。同樣地,取(qǔ)用甲(jiǎ)醇(chún)試劑、乙酯也(yě)有類似的問(wèn)題,取放(fàng)完畢後應(yīng)注意(yì)盡(jìn)量(liàng)縮短反應(yīng)池打開的(de)時間。
5、磁性攪拌(bàn)速度(dù)調(diào)整:在(zài)反(fǎn)應池中,因(yīn)爲滴定試劑加入時(shí)在局(jú)部,與電極不在一(yī)處,因此(cǐ)攪拌速(sù)度(dù)最好(hǎo)以快(kuài)到(dào)不形成(chéng)湍流爲止,這樣可以最快達到(dào)終點。
6、當日試驗(yàn)完畢後,一定要排空系統中的(de)卡爾費休試劑,然後用甲醇清(qīng)洗幹(gàn)淨,千萬不(bú)能用水(shuǐ)清(qīng)洗系統,因(yīn)爲其(qí)不容易揮發,将造成下次試(shì)驗(yàn)時卡(kǎ)爾費休試劑标(biāo)定不實。
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