1、儀器(qì)平衡(héng)篇
儀器平(píng)衡問(wèn)題是(shì)
庫侖(lùn)法水分(fèn)儀最常(cháng)見的問題(tí)，也是困擾(rǎo)使用(yòng)者最(zuì)多的(de)問題，下面就(jiù)羅列一(yī)些重(zhòng)點原(yuán)因以(yǐ)及(jí)處(chù)理辦法。
| 序(xù)号 | 問(wèn)題分(fèn)類(lèi) | 問題描(miáo)述 | 解(jiě)決(jué)辦法 |
| 1 | 試劑問題 | 一般國(guó)内試(shì)劑的(de)保質(zhì)期在一年(nián)左右(yòu)，使用過保或者(zhě)臨近(jìn)保質期的試劑(jì)要特别注(zhù)意，容易(yì)出現平(píng)衡慢(màn)，難平衡的問題。另外電解液效率(lǜ)下降到(dào)60%以(yǐ)下時(shí)也容易(yì)出現(xiàn)平衡問題(tí) | 更換新鮮的試(shì)劑，此(cǐ)外開封後(hòu)的試劑一定要(yào)妥善(shàn)保存并盡(jìn)快使(shǐ)用 |
| 2 | 環(huán)境濕(shī)度大 | 庫(kù)侖法是(shì)測量(liàng)微量水分的，環(huán)境濕度大(dà)會(huì)導緻平衡困(kùn)難，尤其(qí)當我們(men)使用庫侖(lùn)一體機或者(zhě)庫侖法(fǎ)和卡氏加熱爐(lú)聯用時更(gèng)爲明(míng)顯 | ①在(zài)反(fǎn)應(yīng)杯(bēi)各(gè)個連(lián)接處塗抹(mò)矽脂，盡(jìn)量(liàng)減少濕度(dù)對杯内環(huán)境的影響 ②反應(yīng)杯上面(miàn)幹燥管(guǎn)裏的幹燥(zào)劑失效了(le)要(yào)更換或(huò)者定期更(gèng)換（以(yǐ)幹燥管裏變色(sè)矽膠的初步變(biàn)色爲(wèi)指(zhǐ)标(biāo)） ③控制(zhì)環境(jìng)的濕(shī)度，使(shǐ)用專(zhuān)用除濕機或者帶除濕功(gōng)能的(de)空調都是可以的(de)，有(yǒu)條件(jiàn)的還(hái)可以配備(bèi)專用(yòng)手套箱或者提供幹燥房(fáng)。 |
| 3 | 杯壁有水 | 杯壁(bì)有水，或者杯壁(bì)與電極連(lián)接處有水(shuǐ)，都會導緻(zhì)平衡困難 | 取出(chū)電極(jí)、幹燥(zào)管等(děng)配件，将電(diàn)解液(yè)倒出，用(yòng)無(wú)水乙(yǐ)醇清洗杯(bēi)子和電極(jí)（鉑絲(sī)易斷(duàn)，小心清洗），并在50℃條件(jiàn)下将(jiāng)反應杯及(jí)各部(bù)件烘(hōng)幹 |
| 4 | 載氣背(bèi)景大(dà) | 隻發生(shēng)在使用(yòng)載氣(qì)時，在控(kòng)制(zhì)好環境濕(shī)度、杯内環(huán)境和使用(yòng)新鮮(xiān)試劑的條件下(xià)，不接載氣(qì)儀器能平(píng)衡，通(tōng)了載氣後(hòu)儀器(qì)長時間不(bú)平衡且電(diàn)解值穩定在高值(zhí)，一般考(kǎo)慮爲載氣水分(fèn)過高 | ①更(gèng)換(huàn)淨化載氣用(yòng)的幹燥劑 ②采(cǎi)用高純度(dù)的載(zǎi)氣（純度99.99%及(jí)以上n 2） |
| 5 | 其它情況 | ①電極故(gù)障：比如(rú)電極破(pò)損，鉑絲斷裂，導(dǎo)線損壞(huài)等 ②參數設置錯(cuò)誤 | 聯系禾工工(gōng)程師(shī)解決(jué)（021-51001666） |
2、測試結果(guǒ)篇(piān)
關于測(cè)試結果的問題，結合(hé)儀器使用(yòng)以及測(cè)試經驗(yàn)列出一些原因(yīn)以及處(chù)理辦法(fǎ)，以供(gòng)參考。
| 序号(hào) | 問題(tí)分類 | 問題(tí)描述與(yǔ)解決 |
| 1 | 檢(jiǎn)測無法結束 | ①水分過(guò)多 解決辦(bàn)法：請控制(zhì)好樣(yàng)品量(liàng)，易(yì)吸潮樣(yàng)品還需控制好環境濕度(dù) ②樣品(pǐn)幹擾 解(jiě)決(jué)辦法(fǎ)：請了解好樣品(pǐn)成(chéng)分(fèn)後聯系禾(hé)工專(zhuān)業售(shòu)後工(gōng)程師解決 |
| 2 | 檢測結果(guǒ)重(zhòng)複性不(bú)佳 | ①樣品(pǐn)量差異大 解決辦法：請(qǐng)按要求控(kòng)制樣品量(liàng)，并保(bǎo)持大(dà)緻相當 ②操作不規範(fàn) 解決辦法(fǎ)：整個測試(shì)過程(chéng)需要(yào)規範操作(zuò)，建議按标(biāo)準流程來操作 ③樣品不均(jun1)一 解(jiě)決辦法：液态樣品取(qǔ)樣前(qián)需(xū)搖勻；固(gù)态樣品顆粒需(xū)大體一緻，結塊需要(yào)研磨；其它(tā)如極片等裁至(zhì)相當的(de)尺寸 ④漂(piāo)移不穩定 解決(jué)辦法(fǎ)：請在(zài)儀器漂移(yí)相(xiàng)對(duì)穩定(dìng)後開始測試 |
| 3 | 檢(jiǎn)測結(jié)果爲(wèi)零 | ①空(kōng)白過大 解(jiě)決辦(bàn)法：仔細檢(jiǎn)查空(kōng)白有(yǒu)無輸錯，若(ruò)沒(méi)有(yǒu)輸錯請重(zhòng)新檢測(cè)空白(bái)後(hòu)再測試樣(yàng)品 ②瓶子重度漏氣 解(jiě)決辦法：一(yī)、墊子(zǐ)多次(cì)穿刺(cì)導緻(zhì)的漏氣，通常一(yī)個墊(niàn)子隻能穿刺一次，測完後請更(gèng)換墊子；二、檢(jiǎn)查瓶子和瓶(píng)蓋有沒(méi)擰緊，螺(luó)紋有無滑(huá)絲，在(zài)擰緊(jǐn)無(wú)滑絲的(de)情況下仍(réng)然漏(lòu)氣(qì)請(qǐng)更(gèng)換新瓶(píng)測試(shì) ③載氣(qì)用(yòng)完(wán) 解決(jué)辦(bàn)法：更換(huàn)載氣 |
| 4 | 檢測結果(guǒ)整體偏高 | ①樣品(pǐn)吸濕 解決(jué)辦法：控制制樣環境(jìng) ②空白扣少 解決(jué)辦法：請重(zhòng)新測(cè)試空(kōng)白後測樣(yàng) |
| 5 | 檢測(cè)結果整體(tǐ)偏低 | ①空白扣多(duō) 解決辦法：請重(zhòng)新測試空(kōng)白後(hòu)測樣(yàng) ②瓶子輕度(dù)漏(lòu)氣 解決辦法：一、墊子多(duō)次穿(chuān)刺導緻的(de)漏氣，通常一個墊子(zǐ)隻能(néng)穿刺一次(cì)，測(cè)完後請(qǐng)更換(huàn)墊子；二、檢(jiǎn)查瓶子和瓶蓋有沒擰緊，螺紋有無滑絲，在擰緊無(wú)滑絲的情(qíng)況下(xià)仍然(rán)漏氣請更(gèng)換新瓶測(cè)試 |
3、特(tè)殊樣(yàng)品(pǐn)篇
羅列(liè)一些(xiē)常(cháng)見(jiàn)的特(tè)殊樣品類(lèi)型，以(yǐ)供參考(kǎo)。
| 序(xù)号 | 問(wèn)題分類 | 問(wèn)題描(miáo)述與解(jiě)決 |
| 1 | 醛酮(tóng)類樣品 | 醛酮類(lèi)或含有醛酮類(lèi)成分的樣品直(zhí)接進(jìn)樣(yàng)測試需要配備(bèi)庫(kù)侖法(fǎ)醛酮類專用試(shì)劑 |
| 2 | 酸堿性樣品(pǐn) | 對于(yú)ph小于5以及(jí)ph大于(yú)8的樣品，直接進樣(yàng)測(cè)試前(qián)需向(xiàng)電解池内(nèi)加适量酸堿調(diào)節劑 |
| 3 | 強氧化性(xìng)或還原性(xìng)樣品(pǐn) | 對測(cè)試結(jié)果有(yǒu)顯著幹(gàn)擾，不建議使用卡爾費(fèi)休法，如需(xū)使用(yòng)建議(yì)提前(qián)消除(chú)樣品(pǐn)此項特性的幹(gàn)擾 |
| 4 | 其它幹(gàn)擾物 | 對測(cè)試結(jié)果有(yǒu)顯著幹擾(rǎo)，消除(chú)幹擾(rǎo)或選用其(qí)它(tā)方法 |
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