卡爾(ěr)費休(xiū)水分(fèn)測定(dìng)法，已被(bèi)很多國際标(biāo)準，如iso，astm，din，bs，和jis等(děng)*爲準确性高的方法。适用于各種物(wù)質水分含(hán)量的(de)測(cè)定(dìng)。應用範圍(wéi)廣泛(fàn)，适用(yòng)于固體、液體(tǐ)和氣體樣品。如果(guǒ)無法直接(jiē)測量(liàng)的固(gù)體類樣品(pǐn)，可連(lián)接水(shuǐ)分氣(qì)化裝置進行測量。當(dāng)與(yǔ)水分氣(qì)化裝置(zhì)聯(lián)用時(shí)，自動移動(dòng)樣品盤，設定氣化溫(wēn)度，設定(dìng)載氣(qì)通(tōng)氣時(shí)間(jiān)等(děng)測量(liàng)條件，均可由主(zhǔ)機操(cāo)控與自動測量。重(zhòng)現(xiàn)性佳(jiā)，準确(què)度高，省時方便。

　　　　卡爾(ěr)費休(xiū)水分測定儀原(yuán)理

　　在(zài)水存(cún)在時(shí)，即樣品(pǐn)中的水(shuǐ)與卡爾費(fèi)休試(shì)劑中的so2與(yǔ)i2産生氧化還(hái)原(yuán)反應(yīng)。

　　i2+so2+2h2o→2hi+h2so4

　　但這(zhè)個反應是個可逆反(fǎn)應，當(dāng)硫酸(suān)濃度達到(dào)0.05%以上時，即(jí)能發生逆反應。如果我們讓反應按(àn)照一個(gè)正方向(xiàng)進行，需要(yào)加入适當的堿性物(wù)質以中和反應(yīng)過程中(zhōng)生成的(de)酸。經實驗證明(míng)，在體系中加入(rù)吡啶，這樣(yàng)就可(kě)使反(fǎn)應向(xiàng)右進行。

　　3 c5h5n+h2o+i2+so2→2c5h5nhi(hi吡啶)+c5h5nso3(硫(liú)酸酐(gān)吡(bǐ)啶)

　　生成硫酸(suān)酐吡啶不穩定(dìng)，能與(yǔ)水發生反(fǎn)應，消耗一(yī)部分水而(ér)幹擾(rǎo)測定(dìng)，爲了使它穩定(dìng)，我們可加無水甲醇。

　　c5h5nso3(硫酸(suān)酐吡(bǐ)啶)+ch3oh(無水)→c5h5n·hso4ch3(甲基硫(liú)酸吡啶)

　　我(wǒ)們把這上面三步反(fǎn)應寫成總(zǒng)反應式爲(wèi)：

　　i2+so2+h2o+3吡啶+ch3oh→2c5h5nhi(hi吡啶(dìng))+c5h5n·hso4ch3(甲基硫酸(suān)吡啶(dìng))

　　從反(fǎn)應式可以(yǐ)看出(chū)1mol水需(xū)要1mol碘(diǎn)，1mol二氧(yǎng)化硫和3mol吡(bǐ)啶及1mol甲醇而産生2molhi吡啶(dìng)、1mol甲基硫酸吡啶(dìng)。這(zhè)是理(lǐ)論上的數據，但(dàn)實際上，so2、吡啶、ch3oh的(de)用量(liàng)都是(shì)過量的，反應完畢後多餘的遊離碘(diǎn)呈(chéng)現紅棕(zōng)色，即(jí)可确定爲到達(dá)終點。

　　2、卡爾(ěr)費休(xiū)試劑的(de)配制與标定(dìng)

　　若以甲醇(chún)作(zuò)溶(róng)劑(jì)，則試劑(jì)中i2、so2、c5h5n(含水量在0.05%以(yǐ)下)三者的摩爾比例爲：i2︰so2︰c5h5n=1︰3︰10

　　這種試劑有(yǒu)效(xiào)濃度取(qǔ)決(jué)于碘的(de)濃度。新配(pèi)制的試(shì)劑其有效濃(nóng)度不(bú)斷降低，其原因是由于試(shì)劑中各(gè)組分(fèn)本身也(yě)含有一些水分，但試(shì)劑濃度降(jiàng)低的主(zhǔ)要原因是由(yóu)一些(xiē)副反(fǎn)應引起的(de)，較高(gāo)消耗(hào)了一部分(fèn)碘。

　　這也說(shuō)明了(le)配制這種(zhǒng)試劑(jì)要單(dān)獨配，分甲(jiǎ)乙兩種試劑并(bìng)且分别(bié)貯存，臨(lín)用時(shí)再混(hùn)合，而(ér)且要(yào)标(biāo)定(dìng)。但我(wǒ)國市(shì)場上使用(yòng)的卡爾費(fèi)休水(shuǐ)份測定試(shì)劑，無論是單組份的，還是(shì)雙組份的一般都由廠家(jiā)已經調配好的(de)可直接使用(yòng)産品，但由于卡爾(ěr)費休試劑(jì)是一種很(hěn)不穩(wěn)定的(de)混合物質，因此用戶在(zài)使用時(shí)都必須進(jìn)行标定，以測定其真(zhēn)實的水當量數據。

　　　　卡爾費休法(fǎ)測定水(shuǐ)份(fèn)，需要注意如(rú)下(xià)幾點

　　①此法适用于多(duō)數有(yǒu)機樣品，包(bāo)括食品中糖果(guǒ)、巧克(kè)力、油脂、乳(rǔ)糖和脫水果蔬類等(děng)樣品;

　　②樣品中有(yǒu)強還原性(xìng)物(wù)料，包括維生(shēng)素c的樣品(pǐn)不能(néng)測定(dìng);樣品(pǐn)中含(hán)有酮、醛類(lèi)物質的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮(suō)醛反應，必須采(cǎi)用專(zhuān)用的(de)醛(quán)酮類試(shì)劑測試。對于部(bù)分在(zài)甲醇(chún)中不(bú)溶解的樣品，需(xū)要另尋(xún)合(hé)适的(de)溶劑溶(róng)解(jiě)後檢(jiǎn)測，或者采用卡(kǎ)氏加(jiā)熱爐将水(shuǐ)份汽化後測定(dìng)。

　　③卡爾(ěr)費休法不(bú)僅可測得樣品中的自由(yóu)水，即(jí)此法測得(dé)結果更客(kè)觀地反映(yìng)出樣(yàng)品中總水分含量(liàng)。

　　④固體樣(yàng)品細度以(yǐ)40目爲(wèi)宜，用粉碎機而不(bú)用研(yán)磨，防止(zhǐ)水分(fèn)損失。